[發明專利]一種合成還原棕BR的方法

有效

• 申請號: 201911383629.8
• 申請日: 2019-12-28
• 公開（公告）號: CN111138884B
• 公開（公告）日: 2021-11-02
• 發明（設計）人: 周堅彪;湯學斌;熊俊
• 申請（專利權）人: 江蘇亞邦染料股份有限公司
• 主分類號: C07D487/04
• 分類號: C07D487/04;C07D487/00;C09B5/24;C09B67/28
• 代理公司: 常州市權航專利代理有限公司 32280
• 代理人: 黃晶晶

本發明涉及染料技術領域，具體涉及一種合成還原棕BR的方法，包括如下步驟：1,4?二羥基蒽醌與1?氨基蒽醌在相轉移催化劑與銅粉催化下，縮合得到還原棕BR亞胺中間體；上述反應加入硼酸做為羥基保護劑；還原棕BR亞胺中間體與三氯化鋁反應閉環得到還原棕BR。本發明提供的合成還原棕BR的方法反應更徹底，轉化率由現有技術的78~80%提高到95%以上，得到的產品的品質更高，生成物只有物料和水，去掉了目前生產工藝中要加入大量的碳酸鈉和醋酸鈉作縛酸劑，減少了污染物的排放；避免使用需要產生大量廢酸和重金屬汞才能生產的原料1?氯蒽醌，間接減少了大量的污染物排放；由于得到的中間體亞胺產品質量更高，減少在成品生產過程中氧化的步驟，簡化了生產操作過程。

技術領域

本發明涉及染料技術領域，具體涉及一種合成還原棕BR的方法。

背景技術

還原染料是一類品種眾多、色譜齊全、色澤鮮艷、牢度優異的高級染料，廣泛地用于棉、毛、絲、麻、合纖及其混紡織物、交織物的印染。

還原染料按化學結構分類主要有靛族染料和蒽醌類染料。蒽醌類還原染料品種最多，色譜齊全，比重大。蒽醌染料具有耐曬牢度優良，顏色鮮艷等特點，在紅、紫、藍、綠、黑等顏色中占有無可取代的重要地位。

我國是生產、應用和出口蒽醌型還原染料最大國家，在世界上具有較強競爭力和較大比較優勢。隨著市場需求量的加大，對蒽醌型染料的質量要求日趨提高，生產過程中污染控制和三廢處理求更加嚴格，開展蒽醌類染料生產及其深加工技術研究與開發越來越迫切，具有重要經濟效益和社會意義。

還原棕BR(還原棕1)深棕色粉末。不溶于水及一般有機溶劑，微溶于熱四氫化萘和熱二甲苯，不溶于冷二甲苯。在濃硫酸中為灰光綠色，稀釋后有棕色沉淀。堿性還原隱色體為黃光棕色；酸性還原隱色體為暗橄欖色。

主要用于棉、麻、絲和黏膠的染色和印花。是棉紗染色的常用品種。還適于與還原灰BG拼染咖啡色，應用面廣。可軋染各種雜色。用于滌/棉混紡織物的兩浴法染色，對滌綸沾色很少。其隱色體用于染棉針織品。

還原棕BR的結構式如下：

化學名稱：還原棕BR

英文名稱：C.I.Vat Brown 1，Vat Brown BR

CAS No：2475-33-4

分子式：C₄₂H₁₈N₂O₆

分子量：646.60g/mol

公開號為CN102206431A的中國發明專利公開了一種棕色還原染料的氧化方法，具體是將1,4-二氨基蒽醌與1-氯蒽醌，在硝基苯體系中，用氯化亞銅作催化劑、碳酸鈉做縛酸劑的條件下，縮合再水汽蒸餾出硝基苯，得到還原棕BR亞胺中間體，進一步閉環、氧化除雜而得到成品。該工藝能耗高，原料昂貴，特別是1-氯蒽醌制備程中有大量的廢酸排放，且需要加重金屬硫酸汞做定位劑，環境污染大，因此在制備還原棕BR的工藝路線選擇中，繞開1-氯蒽醌去制備還原棕BR，特別是目前國家對環保要求越來越高，是最熱門也是最具有開發意義的研究方向。

發明內容

本發明要解決的技術問題是：提供一種不使用1-氯蒽醌為原料、污染少、收率較高的合成還原棕BR的方法。

本發明解決上述技術問題的技術方案如下：

一種合成還原棕BR的方法，包括如下步驟：

(1)1,4-二羥基蒽醌與1-氨基蒽醌在相轉移催化劑與銅粉催化下，縮合得到還原棕BR亞胺中間體；上述反應加入硼酸做為羥基保護劑；

(2)還原棕BR亞胺中間體與三氯化鋁反應閉環得到還原棕BR；具體反應式如下：