[發(fā)明專利]一種釓鐵合金中鐵量的測定方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201911382691.5
• 申請日: 2019-12-27
• 公開（公告）號: CN111141730B
• 公開（公告）日: 2022-07-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 曾琳;韋世強(qiáng);張亮玖;莫國榮;馬宗云;莊輝;雷利利;黃新將;羊多彥;江澤佐;李寬;覃世富;蒙澤景;藍(lán)靈江;潘暢;廖鵬
• 申請（專利權(quán)）人: 廣西國盛稀土新材料有限公司
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78;G01N31/16
• 代理公司: 南寧深之意專利代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 45123
• 代理人: 徐國華

本發(fā)明公開了一種釓鐵合金中鐵量的測定方法，用鹽酸緩慢溶解釓鐵樣品后定容，然后取樣依次加入硫磷混酸、二苯胺磺酸鈉指示劑，再用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液定至變成紫色即為終點(diǎn)，根據(jù)所用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積計(jì)算得到釓鐵合金中鐵含量。本發(fā)明方法能夠及時(shí)準(zhǔn)確的測定釓鐵合金中鐵含量，提高分析檢測效率，相比較現(xiàn)有的測定方法，可以節(jié)約三分之二的時(shí)間和三分之二的藥品消耗。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于分析化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種釓鐵合金中鐵量的測定方法。

背景技術(shù)

釓鐵合金主要用作銣鐵硼永磁體的添加劑，制造超磁致伸縮合金，光磁記錄材料，核燃料稀釋劑等，在作為銣鐵硼永磁體的添加劑時(shí)，釓鐵合金中釓、鐵以及雜質(zhì)含量的多少直接影響銣鐵硼永磁體的性能，因此釓鐵合金中個(gè)組分的含量測定具有十分重要的意義，鐵作為釓鐵合金中的主要組成，如何能夠快速準(zhǔn)確的測定釓鐵合金中的鐵含量，有利于在釓鐵合金生產(chǎn)過程中，及時(shí)準(zhǔn)確地反映釓鐵合金的生產(chǎn)情況，便于操作人員調(diào)整工藝條件，提高鉻鐵合金產(chǎn)品的質(zhì)量。但是現(xiàn)在常采用的是釹鐵硼合金中鐵含量測定的方法，其中主要是用重鉻酸鉀滴定測定釓鐵合金中鐵量，該方法操作步驟繁瑣，需要先以鎢酸鈉為指示劑，用三氯化鈦還原成二價(jià)鐵，滴加重鉻酸鉀溶液氧化過量的三價(jià)鈦，然后再加入硫磷混酸和二苯胺磺酸鈉指示劑，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定測定釓鐵合金中的鐵量，這樣測定的時(shí)間長，分析操作人員容易出現(xiàn)誤操作或是認(rèn)為誤差增大。

發(fā)明內(nèi)容

針對上述不足，本發(fā)明公開了一種釓鐵合金中鐵量的測定方法，能夠及時(shí)準(zhǔn)確的測定釓鐵合金中鐵含量，提高分析檢測效率。

本發(fā)明是采用如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：

一種釓鐵合金中鐵量的測定方法，其包括以下步驟：

（1）稱取2g釓鐵樣品到100ml容量瓶中，緩慢加入10ml鹽酸溶解釓鐵樣品，溶解過程中溫度控制在35～40℃，溶解完全后用蒸餾水定容到刻度得到溶液A；取10ml鹽酸到100ml容量瓶中，再用蒸餾水定容到刻度得到溶液B；

（2）取20ml步驟（1）中得到的溶液A至250ml三角瓶中，接著加入10ml硫磷混酸，然后滴加入3～4滴的二苯胺磺酸鈉指示劑，再用濃度為0.006mol/l的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至變成紫色即為終點(diǎn)，并讀取所用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V₁；取20ml步驟（1）中得到的溶液B至250ml三角瓶中，接著加入10ml硫磷混酸，然后滴加入3～4滴的二苯胺磺酸鈉指示劑，再用濃度為0.006mol/l的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至變成紫色即為終點(diǎn)，并讀取所用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V₀；

（3）按照公式（1）計(jì)算釓鐵樣品中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為%，所述公式（1）如下：

，式中：c表示重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為mol/l；V₀表示滴定溶液B所消耗重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為ml；V₁表示滴定溶液A所消耗重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為ml；55.85為鐵的摩爾質(zhì)量，單位為g/mol；6為重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液與鐵的相關(guān)系數(shù)；m表示釓鐵樣品的質(zhì)量，單位為g。

進(jìn)一步的，所述鹽酸的體積分?jǐn)?shù)為50%。

進(jìn)一步的，步驟（2）中二苯胺磺酸鈉指示劑是按照每100ml蒸餾水中溶解0.5g二苯胺磺酸鈉的比例配制得到的。

進(jìn)一步的，所述釓鐵樣品的粒度小于2mm，并且所述釓鐵樣品是先經(jīng)過人工打磨表層后，得到表面光滑、金屬光澤好的釓鐵樣品。選擇尺寸小于2mm是為了在測定靈敏度范圍內(nèi)盡可能縮短樣品溶解時(shí)間，提高測定效率；挑選那些具有新鮮破碎面、金屬光澤好的樣品進(jìn)行分析，是為了避免帶入電解質(zhì)雜質(zhì)或合金氧化皮使分析結(jié)果偏低。

本技術(shù)方案與現(xiàn)有技術(shù)相比較具有以下有益效果：