[發明專利]一種檢測羥丙基類變性淀粉中氯丙醇的方法

有效

• 申請號: 201911382419.7
• 申請日: 2019-12-27
• 公開（公告）號: CN110988214B
• 公開（公告）日: 2022-09-27
• 發明（設計）人: 葉秀金;李藝;胡淑君;余少文;伍偉聰;陳英
• 申請（專利權）人: 廣東省藥品檢驗所（廣東省藥品質量研究所;廣東省口岸藥品檢驗所）
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/88
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 陳嘉毅

1.一種檢測羥丙基類變性淀粉中氯丙醇的方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1. 在待測樣品中加入溶劑，超聲提取，濾過，得續濾液即為供試品溶液；

S2. 以1-氯-2-丙醇溶液為對照品溶液，將對照品溶液用溶劑稀釋后得靈敏度測試溶液，將氯丙醇用溶劑稀釋后得系統適用性溶液；

S3. 將步驟S1所述供試品溶液、步驟S2所述對照品溶液、靈敏度測試溶液和系統適用性溶液分別進行氣質聯用測定，根據測定結果判斷待測樣品中是否含有氯丙醇；

其中，所述羥丙基類變性淀粉為羥丙基二淀粉磷酸酯、預膠化羥丙基二淀粉磷酸酯、羥丙基淀粉或預膠化羥丙基淀粉中的任意一種或幾種；步驟S1和步驟S2中所述溶劑為無水乙醇；

氯丙醇包括1-氯-2-丙醇和2-氯-1-丙醇；

步驟S2所述氯丙醇為質量分數為75%的1-氯-2-丙醇和質量分數為25%的2-氯-1-丙醇的混合物；

步驟S2氣質聯用測定的條件為：

用以聚乙二醇-20M為固定液的毛細管柱，起始溫度為80℃，保持8 min，再以35℃/min的速率升至220℃，保持5 min；進樣口溫度為200℃，不分流進樣；檢測器為電子轟擊源（EI）質譜檢測器，電離能量為70 eV，離子源溫度為230℃，載氣為氦氣，檢測模式為SIM。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述判斷待測樣品中是否含有氯丙醇的方法為：若供試品溶液的色譜圖中出現與系統適用性溶液中的1-氯-2-丙醇和2-氯-1-丙醇的色譜圖一致的峰，則說明待測樣品中含有氯丙醇。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，當待測樣品中含有氯丙醇時，所述氯丙醇的含量的計算公式為：

。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟S1所述超聲提取的溫度為25℃～60℃；步驟S1所述超聲提取的時間為2.5～4.5 h。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟S2所述1-氯-2-丙醇溶液的濃度為0.2～0.3 μg/mL；步驟S2所述靈敏度測試溶液為濃度為0.09～0.11 μg/mL的1-氯-2-丙醇溶液。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟S2所述系統適用性溶液中1-氯-2-丙醇溶液的濃度為0.18～0.22 μg/mL。

7.權利要求1～6任一所述方法在檢測羥丙基類變性淀粉中氯丙醇方面的應用。