[發明專利]一種石墨烯改性尼龍復合材料及其制備方法

在審

• 申請號: 201911382379.6
• 申請日: 2019-12-27
• 公開（公告）號: CN111087807A
• 公開（公告）日: 2020-05-01
• 發明（設計）人: 陸逢;甘典松;宋克東;胡天輝
• 申請（專利權）人: 株洲時代工程塑料科技有限責任公司
• 主分類號: C08L77/06
• 分類號: C08L77/06;C08K9/00;C08K3/04
• 代理公司: 長沙軒榮專利代理有限公司 43235
• 代理人: 黃藝平

本發明提供了一種石墨烯改性尼龍復合材料及其制備方法，制備方法包括：將石墨烯分散在濃硫酸與濃硝酸的混合酸溶液中，再超聲處理和攪拌、洗滌、過濾以及干燥，得到氧化石墨烯；將氧化石墨烯在惰性氣體保護下進行熱處理，得到熱處理氧化石墨烯；將所得熱處理氧化石墨烯與尼龍46溶解在甲酸中，攪拌后進行超聲處理，得到混合溶液；將混合溶液加壓和加熱處理，泄壓和冷卻后得到混合懸濁液；向混合懸濁液中加入去離子水，然后進行洗滌和烘干，得到石墨烯改性尼龍復合材料。本發明對石墨烯進行表面處理，從而改善石墨烯與尼龍的相容性問題，制得的石墨烯改性尼龍復合材料的拉伸強度、彎曲強度和摩擦系數四個指標都比傳統尼龍材料有較大幅度提高。

技術領域

本發明涉及尼龍材料領域，特別涉及一種石墨烯改性尼龍復合材料及其制備方法。

背景技術

尼龍(PA)具有優異的機械力學性能、耐磨性、自潤滑性、耐油性、耐穩性成為國內外應用最為廣泛的塑料之一，列五大工程塑料之首。尼龍46(PA46)樹脂由單體丁二胺與單體已二酸縮聚而成的樹脂，其具有優異的力學性能和自潤滑性能，可以應用于齒輪、軸承等耐磨部件。但是，純的PA46摩擦系數高，且吸水率大，尺寸穩定性較差，難以滿足某些實際工況的應用。尼龍46添加入二氧化鉬、碳化硅和石墨等作為耐磨劑，來改善耐磨性能，但是這些改性手段通常存在以下問題：耐磨劑以無機材料為主，難以解決其與尼龍的相容性問題。如果添加量少，耐磨性能改善不明顯；如果添加量大，會嚴重損失復合材料的力學強度。

石墨烯具有優異的導熱、導電和力學性能，由于石墨烯比表面積很大，所以石墨烯很容易發生團聚，且石墨烯與聚合物的界面結合較差，與聚合物基體存在相容性差的問題。因此，有必要提供一種方法先對石墨烯進行表面改性，再將改性后的石墨烯與尼龍基體相容，進而使復合材料的耐磨性提高的同時，不損失復合材料的力學強度。

發明內容

本發明提供了一種石墨烯改性尼龍復合材料及其制備方法，其目的是為了對石墨烯進行表面處理，從而改善石墨烯與尼龍的相容性問題，提高復合尼龍的耐磨性及其他力學性能。

為了達到上述目的，本發明提供如下技術方案：

一種石墨烯改性尼龍復合材料的制備方法，所述方法包括如下步驟：

(1)將石墨烯分散在濃硫酸與濃硝酸的混合酸溶液中，超聲處理12～24h，在溫度為50～80℃下攪拌反應6～8h，再進行洗滌、過濾和干燥，得到氧化石墨烯；

(2)將步驟(1)所得氧化石墨烯在惰性氣體保護下，于400～800℃熱處理1～2h，得到熱處理氧化石墨烯；

(3)將步驟(2)所得熱處理氧化石墨烯與尼龍46溶解在甲酸中，攪拌后進行超聲處理，得到混合溶液；其中，熱處理氧化石墨烯的質量占尼龍46的0.1～2.0％；

(4)將步驟(3)所得混合溶液置于壓力為1.5～2.0MPa，溫度為150～160℃的反應釜中反應3～5h，泄壓和冷卻后得到混合懸濁液；

(5)向步驟(4)所得混合懸濁液中加入去離子水，然后進行洗滌和烘干，得到石墨烯改性尼龍復合材料。

向混合溶液中加入去離子水可使混合溶液中的改性尼龍46析出。

優選地，步驟(1)中濃硫酸與濃硝酸的體積比為1:3。

優選地，步驟(1)中洗滌終點為洗滌液呈現中性為止。

優選地，步驟(1)中干燥為真空干燥，溫度為50～80℃。

優選地，步驟(2)中所述惰性氣體包括氮氣或氬氣。

優選地，步驟(3)中甲酸溶液的濃度為2～5mol/L。

優選地，步驟(4)中泄壓是以0.2～0.5MPa/min的速率泄至常壓。