[發明專利]一種苯并咪唑季銨鹽鋼筋緩蝕劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201911381986.0
• 申請日: 2019-12-28
• 公開（公告）號: CN113046754B
• 公開（公告）日: 2023-01-03
• 發明（設計）人: 馬麒;劉建忠;蔡景順;穆松;周霄騁;吳鵬程;謝德擎;江姜
• 申請（專利權）人: 江蘇蘇博特新材料股份有限公司
• 主分類號: C23F11/14
• 分類號: C23F11/14
• 代理公司: 南京材智匯知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 32449
• 代理人: 杜甜甜

1.一種苯并咪唑季銨鹽鋼筋緩蝕劑，其特征在于，由以下組分按質量百分比組成：

植物油 15～35％，

乳化劑 0.5～7％，

苯并咪唑季銨鹽 1～10％，

余量為水，

上述各組分質量百分比之和為100％；

所述苯并咪唑季銨鹽由5-疊氮-1H-苯并咪唑及鹵代烷烴作為反應原料在催化劑Ⅰ作用下通過季銨化反應得到中間產物，該中間產物與丙炔醇在催化劑Ⅱ作用下通過點擊反應制得；所述催化劑Ⅰ為Cs₂CO₃；

所述5-疊氮-1H-苯并咪唑、催化劑Ⅰ及鹵代烷烴的摩爾比為1：1.2：2；所述中間產物與丙炔醇的摩爾比為1:1；

所述鹵代烷烴的結構式為CH₃(CH₂)_mX，其中m為2～14的整數，X為氯、溴或碘；

所述5-疊氮-1H-苯并咪唑的結構式為

所述丙炔醇的結構式為

所述苯并咪唑季銨鹽的結構式如下

2.根據權利要求1所述的一種苯并咪唑季銨鹽鋼筋緩蝕劑，其特征在于，所述中間產物的結構式如下

3.根據權利要求1所述的一種苯并咪唑季銨鹽鋼筋緩蝕劑，其特征在于，所述植物油選自橄欖油、豆油、菜籽油、棉籽油、米糠油、玉米油、葵花籽油、花生油、亞麻油、蓖麻油中的任意一種或一種以上的混合物。

4.根據權利要求1所述的一種苯并咪唑季銨鹽鋼筋緩蝕劑，其特征在于，所述乳化劑選自吐溫20，吐溫40，吐溫60，吐溫80，司盤20，司盤40，司盤60，司盤80中任意一種或一種以上的混合物。

5.權利要求1至4任一項所述的一種苯并咪唑季銨鹽鋼筋緩蝕劑的制備方法，其特征在于，具體包括以下步驟：

(1)以乙腈為反應溶劑，在反應溶劑中加入鹵代烷烴與5-疊氮-1H-苯并咪唑，并加入催化劑Cs₂CO₃，發生取代反應，反應結束后過濾并旋轉蒸發除去溶劑，得到中間產物；

(2)在叔丁醇與水組成的混合溶劑中加入丙炔醇和步驟(1)制得的中間產物，在催化劑Ⅱ作用下采用點擊化學-Huisgen疊氮化物與炔烴的環加成法，將中間產物進一步反應得到相應的粗產物苯并咪唑季銨鹽，之后將粗產物用乙酸乙酯萃取，并將有機層用無水Na₂SO₄進行干燥，之后過濾和旋轉蒸發除去溶劑，制得苯并咪唑季銨鹽；

(3)將步驟(2)制得的苯并咪唑季銨鹽與植物油在一定溫度下攪拌30～60min；

(4)在步驟(3)攪拌得到的混合物中依次加入乳化劑以及水在一定溫度下攪拌1h～2h，得到所述苯并咪唑季銨鹽鋼筋緩蝕劑；

所述步驟(1)和步驟(2)均在氮氣氣氛下進行；

步驟(1)中所述取代反應條件為：反應溫度為90～100℃，反應時間為12～24h；

步驟(2)中所述反應條件為：反應溫度為30～55℃，反應時間為10～20h；

步驟(3)中所述溫度為50～60℃；步驟(4)中所述溫度為70～80℃。

6.根據權利要求5所述的一種苯并咪唑季銨鹽鋼筋緩蝕劑的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述混合溶劑中叔丁醇與水的體積比為1:1。

7.根據權利要求5所述的一種苯并咪唑季銨鹽鋼筋緩蝕劑的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述催化劑Ⅱ為抗壞血酸、碳酸氫鈉及五水硫酸銅按摩爾比為1:2:2組成的混合物。