[發(fā)明專利]一種紫脲酸連續(xù)化生產(chǎn)工藝

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201911381489.0
• 申請(qǐng)日: 2019-12-28
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN110922363A
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-03-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 靳延輝;王麗曼;徐文輝;李文強(qiáng);丁松林
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 新華制藥（壽光）有限公司
• 主分類號(hào): C07D239/60
• 分類號(hào): C07D239/60
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種紫脲酸連續(xù)化生產(chǎn)工藝，其特征在于，具體步驟如下：

步驟一：脫水，脫水單元分為脫水和抽酸帶水兩部分，70%氰乙酸加入脫水脫酸罐中，首先進(jìn)行脫水，70%氰乙酸減壓抽水，然后加入縮合酸，抽酸帶水，取樣測(cè)含水量，終點(diǎn)含水量不超過(guò)4%g/ml；

步驟二：縮合，縮合進(jìn)料，氰乙酸、二甲脲、縮合酸、醋酐分別通過(guò)準(zhǔn)確計(jì)量進(jìn)入切向流管式反應(yīng)器，進(jìn)行縮合反應(yīng)，縮合反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)過(guò)閃蒸完成蒸酸過(guò)程，二甲基氰乙酰脲通過(guò)流量控制與對(duì)應(yīng)量的水進(jìn)入混水罐中，當(dāng)?shù)竭_(dá)設(shè)定液位時(shí)，蒸出的縮合酸停止進(jìn)料同時(shí)破除真空壓入縮合酸儲(chǔ)罐，完成混水的二甲基氰乙酰脲水溶液進(jìn)入環(huán)合反應(yīng)器中；

步驟三：環(huán)合，將步驟二中所得的二甲基氰乙酰脲水溶液進(jìn)入一級(jí)環(huán)合罐中，同時(shí)控制pH值在7.1~10.5，來(lái)自罐區(qū)的液堿根據(jù)pH值調(diào)節(jié)流量進(jìn)入環(huán)合罐，環(huán)合罐中物料通過(guò)自流方式依次流入下一級(jí)環(huán)合罐中，多級(jí)環(huán)合反應(yīng)罐控制參數(shù)相同，保證物料完全反應(yīng)，同時(shí)每級(jí)環(huán)合罐需通過(guò)pH控制液堿流量以保證終點(diǎn)pH值在7.1~10.5；

步驟四：亞硝化，將步驟三中環(huán)合結(jié)束后所得的二甲-4AU漿態(tài)物料，與來(lái)自罐區(qū)的亞硝酸鈉溶液混合均勻進(jìn)入一級(jí)亞硝化罐中，通過(guò)控制亞硝化反應(yīng)的終點(diǎn)值和pH值來(lái)實(shí)現(xiàn)控制硫酸的流量和亞硝酸鈉的流量，pH保持在2.1~3.5，亞硝化罐中物料通過(guò)自流方式依次流入下一級(jí)亞硝化罐中，各級(jí)亞硝化罐控制參數(shù)相同，從亞硝化罐中出來(lái)的物料紫脲酸直接去分離包裝。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種紫脲酸連續(xù)化生產(chǎn)工藝，其特征在于，在步驟一中，脫水過(guò)程中真空度保持≥0.092MPa，溫度在60~100℃，抽酸帶水過(guò)程中控制溫度不超過(guò)100℃。

3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種紫脲酸連續(xù)化生產(chǎn)工藝，其特征在于，在步驟二中 ，縮合反應(yīng)器控制溫度為100~130℃，壓力為1.5bar。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種紫脲酸連續(xù)化生產(chǎn)工藝，其特征在于，在步驟三中，環(huán)合罐內(nèi)控制溫度為70~100℃，壓力為0.1Mpa。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種紫脲酸連續(xù)化生產(chǎn)工藝，其特征在于，在步驟四中，亞硝化罐內(nèi)溫度不高于85℃，壓力為0.1Mpa。