[發(fā)明專利]一種用于酸性氫析出反應(yīng)的碳擔(dān)載鉑鈷銠納米棒狀催化劑及其制備方法與應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201911381086.6
• 申請日: 2019-12-27
• 公開（公告）號: CN111111690B
• 公開（公告）日: 2021-01-15
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 宋玉江;高蕊
• 申請（專利權(quán)）人: 大連理工大學(xué)
• 主分類號: B01J23/89
• 分類號: B01J23/89;B01J35/02;B01J35/10;C25B1/04
• 代理公司: 大連東方專利代理有限責(zé)任公司 21212
• 代理人: 毛薇;周媛媛

1.一種用于酸性氫析出反應(yīng)的碳擔(dān)載鉑鈷銠納米棒狀催化劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將鉑鹽前驅(qū)體、鈷鹽前驅(qū)體、銠鹽前驅(qū)體、表面活性劑和還原劑混合溶解于有機試劑中，超聲，之后通入保護氣并將反應(yīng)裝置密封，在150～200℃條件下，反應(yīng)4～6h，得到混合溶液，將混合溶液離心清洗得到納米晶體，并將納米晶體分散于環(huán)己烷溶液中，得到納米晶體的環(huán)己烷懸濁液；

(2)將碳載體分散于乙醇溶液中，加入到步驟(1)所得納米晶體的環(huán)己烷懸濁液中；將混合懸濁液超聲，離心、洗滌、烘干研磨，最終得到用于酸性氫析出反應(yīng)的碳擔(dān)載鉑鈷銠納米棒狀催化劑；

所述的鉑鹽前驅(qū)體、鈷鹽前驅(qū)體、銠鹽前驅(qū)體在有機試劑中的濃度均為0.1～20mmol L^-1，鉑鹽前驅(qū)體、鈷鹽前驅(qū)體、銠鹽前驅(qū)體的物質(zhì)的量比為10～20:10～20:1～5；

所述的還原劑在有機試劑中的濃度為1～50mg mL^-1；

所述的表面活性劑在有機試劑中的濃度為5～200mg mL^-1；

所述的納米晶體的環(huán)己烷懸濁液中，納米晶體的濃度為0.1～5mg mL^-1；

所述的碳載體在乙醇溶液中的濃度為0.1～5mg mL^-1；

所述的鉑鹽前驅(qū)體為乙酰丙酮鉑；銠鹽前驅(qū)體為乙酰丙酮銠；鈷鹽前驅(qū)體為羰基鈷或乙酰丙酮鈷；

所述的表面活性劑為雙十二烷基二甲基溴化銨或十六烷基三甲基溴化銨；所述的還原劑為葡萄糖、檸檬酸、抗壞血酸、六羰基鉬中的一種、兩種或兩種以上；所述的有機試劑為乙二醇、油胺、十八烯、油酸中的一種、兩種或兩種以上。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的保護氣為氦氣、氬氣、氮氣中的一種、兩種或兩種以上。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中的超聲時間為0.5～1.5h；所述步驟(1)中的離心清洗具體步驟如下：將混合溶液在8000～10000轉(zhuǎn)/分鐘下離心3-5分鐘，沉淀物加入環(huán)己烷和乙醇的混合溶液進行清洗，再次離心、清洗，重復(fù)3-5次；其中，環(huán)己烷與乙醇的體積比為1～4。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的碳載體為炭黑、活性炭、碳纖維、碳納米管、石墨烯中的一種、兩種或兩種以上。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中的超聲時間為0.5～2h；所述步驟(2)中的離心、洗滌具體步驟如下：將混合懸濁液在4000～5000轉(zhuǎn)/分鐘下離心3-5分鐘，沉淀物加入乙醇溶液進行清洗并再次離心；所述步驟(2)中的烘干時間為1～5h，烘干溫度為60～80℃。

6.權(quán)利要求1-5中任一項所述的制備方法制備得到的用于酸性氫析出反應(yīng)的碳擔(dān)載鉑鈷銠納米棒狀催化劑，其特征在于，所述的碳擔(dān)載鉑鈷銠納米棒狀催化劑中鉑鈷銠的載量為10～20wt％。

7.權(quán)利要求6所述的碳擔(dān)載鉑鈷銠納米棒狀催化劑在酸性水電解陰極氫析出反應(yīng)中的應(yīng)用。