[發(fā)明專利]基于MIL-100碳化物靶向去除鄰苯二甲酸酯類污染物的催化材料及其制備方法與應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201911381065.4
• 申請(qǐng)日: 2019-12-27
• 公開（公告）號(hào): CN111036299B
• 公開（公告）日: 2021-10-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 萬金泉;謝全模;李曦同;馬邕文;王艷;閆志成
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 華南理工大學(xué);廣東億鼎環(huán)保工程有限公司
• 主分類號(hào): B01J31/06
• 分類號(hào): B01J31/06;B01J37/00;B01J37/08;C02F1/58;C02F1/72;C02F101/34
• 代理公司: 廣州粵高專利商標(biāo)代理有限公司 44102
• 代理人: 何淑珍;江裕強(qiáng)

1.一種基于MIL-100碳化物靶向去除廢水中鄰苯二甲酸酯類污染物的催化材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)將鄰苯二甲酸酯類污染物溶于乙腈中，混合均勻，然后加入丙烯酸、二乙烯基苯、N-N偶氮二異丁腈及MIL-100碳化物，混合均勻，得到混合液，將裝有混合液的容器密封后，將所述混合液升溫進(jìn)行水浴加熱處理，得到水浴處理后的產(chǎn)物；所述MIL-100碳化物的制備，包括：

A、將均苯三甲酸與NaOH溶液混合均勻，得到溶液A；然后將所述溶液A滴加至FeCl₂·4H₂O水溶液中，攪拌處理，過濾取濾渣，用水和乙醇洗滌所述濾渣，然后真空干燥，得到MIL-100；

B、在氮?dú)鈿夥障聦⒉襟EA所述MIL-100升溫進(jìn)行預(yù)熱處理，煅燒處理，冷卻至室溫，得到MIL-100碳化物；

(2)將步驟(1)所述水浴處理后的產(chǎn)物過濾，分離濾液和濾渣，取濾渣，然后將所述濾渣用甲醇或乙醇洗滌，真空干燥，得到所述基于MIL-100碳化物靶向去除廢水中鄰苯二甲酸酯類污染物的催化材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于MIL-100碳化物靶向去除廢水中鄰苯二甲酸酯類污染物的催化材料的制備方法，其特征在于，步驟A所述NaOH溶液的濃度為1mol/L，所述均苯三甲酸與NaOH溶液的質(zhì)量比為1：13-15；所述FeCl₂·4H₂O水溶液的質(zhì)量百分比濃度為2.1-2.3wt％；所述溶液A與FeCl₂·4H₂O水溶液的質(zhì)量比為1:3.7-3.9；所述攪拌處理的時(shí)間為12-24h；所述真空干燥的溫度為60-80℃，真空干燥的時(shí)間為6-12h。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于MIL-100碳化物靶向去除廢水中鄰苯二甲酸酯類污染物的催化材料的制備方法，其特征在于，步驟B所述預(yù)熱處理的溫度為250℃-300℃，預(yù)熱處理的時(shí)間為0.5-1h，從室溫至預(yù)熱處理溫度之間的升溫速率為2-5℃/min；所述煅燒處理的溫度為500℃-550℃，煅燒處理的時(shí)間為0.5-1h，從預(yù)熱處理溫度至煅燒處理的升溫速率為1-3℃/min。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于MIL-100碳化物靶向去除廢水中鄰苯二甲酸酯類污染物的催化材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述鄰苯二甲酸酯類污染物為鄰苯二甲酸二甲酯、鄰苯二甲酸二乙酯、鄰苯二甲酸二丁酯、鄰苯二甲酸二(2-乙基己)酯、鄰苯二甲酸二辛酯、鄰苯二甲酸二戊酯及鄰苯二甲酸二壬酯中的一種以上；所述鄰苯二甲酸酯類污染物、乙腈、丙烯酸、二乙烯基苯及N-N偶氮二異丁腈的摩爾比為0.8：750-780：2.8-3.2：1.5-2：0.3；所述N-N偶氮二異丁腈與MIL-100碳化物的摩爾質(zhì)量比為0.3：0.2-0.4mmol/g；所述水浴加熱處理的溫度為50-70℃，水浴加熱處理的時(shí)間為6-12h。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于MIL-100碳化物靶向去除廢水中鄰苯二甲酸酯類污染物的催化材料的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述真空干燥的溫度為70-100℃。

6.一種由權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)所述的制備方法制得的基于MIL-100碳化物靶向去除廢水中鄰苯二甲酸酯類污染物的催化材料。

7.權(quán)利要求6所述的基于MIL-100碳化物靶向去除廢水中鄰苯二甲酸酯類污染物的催化材料在去除廢水中鄰苯二甲酸酯類污染物中的應(yīng)用。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的基于MIL-100碳化物靶向去除廢水中鄰苯二甲酸酯類污染物的催化材料在去除廢水中鄰苯二甲酸酯類污染物中的應(yīng)用，其特征在于，包括如下步驟：

往pH至為3.0-8.0的廢水中加入所述基于MIL-100碳化物靶向去除廢水中鄰苯二甲酸酯類污染物的催化材料及過硫酸鹽，然后震蕩反應(yīng)，得到去除鄰苯二甲酸酯類污染物的處理水。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的基于MIL-100碳化物靶向去除廢水中鄰苯二甲酸酯類污染物的催化材料在去除廢水中鄰苯二甲酸酯類污染物中的應(yīng)用，其特征在于，所述過硫酸鹽為過硫酸鈉及過硫酸鉀中的一種以上；所述過硫酸鹽和廢水中鄰苯二甲酸酯類污染物的摩爾比為10-75：1；所述基于MIL-100碳化物靶向去除廢水中鄰苯二甲酸酯類污染物的催化材料的用量為0.5-1g/L；所述鄰苯二甲酸酯類污染物為鄰苯二甲酸二甲酯、鄰苯二甲酸二乙酯、鄰苯二甲酸二丁酯、鄰苯二甲酸二(2-乙基己)酯、鄰苯二甲酸二辛酯、鄰苯二甲酸二戊酯及鄰苯二甲酸二壬酯中的一種以上；所述震蕩反應(yīng)的時(shí)間為60-240min。