[發明專利]一種硒化鈷/碳氣凝膠復合材料、其制備方法及其應用

有效

• 申請號: 201911380036.6
• 申請日: 2019-12-27
• 公開（公告）號: CN111048779B
• 公開（公告）日: 2020-12-25
• 發明（設計）人: 張和平;潘月磊;程旭東;龔倫倫
• 申請（專利權）人: 中國科學技術大學
• 主分類號: H01M4/58
• 分類號: H01M4/58;H01M4/62;H01M10/054;B82Y30/00
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 付麗

1.一種硒化鈷/碳氣凝膠復合材料的制備方法，包括以下步驟：

A)將酚類化合物、一元醛、鈷鹽和酚醛聚合催化劑在有機溶劑中混合，再老化，干燥后得到雜化聚合物；

B)將所述雜化聚合物依次進行碳化處理和硒化，得到硒化鈷/碳氣凝膠復合材料；

所述鈷鹽與所述一元醛的比例為(0.02～1.5)mol:10ml；所述酚醛聚合催化劑與所述一元醛的比例為(0.01～0.3)g:10ml；

所述硒化鈷/碳氣凝膠復合材料，由具有三維介孔網絡結構的碳氣凝膠和原位生長于所述碳氣凝膠介孔中的硒化鈷納米顆粒組成。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述碳氣凝膠中的碳納米小球的粒徑為15～25nm，所述碳氣凝膠的介孔尺寸為10～35nm，所述硒化鈷納米顆粒的粒徑為25～55nm。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟A)具體為：

A1)將酚類化合物和有機溶劑混合，攪拌，得到初始混合液；

A2)將所述初始混合液與鈷鹽、一元醛混合，攪拌；

A3)將步驟A2)得到的混合溶液與酚醛聚合催化劑混合，密封后置于烘箱中老化；

A4)將步驟A3)得到的固體取出后干燥，得到雜化聚合物。

4.根據權利要求1或3所述的制備方法，其特征在于，所述酚類化合物選自間苯二酚、對硝基苯偶氮間苯二酚、對甲苯酚、對苯二酚和聯苯三酚中的一種或者多種，所述一元醛選自甲醛、乙醛、丙醛、丁醛、糠醛和戊醛中的一種或多種，所述鈷鹽選自四水合草酸鈷、六水合氯化鈷、七水合硫酸鈷和六水合硝酸鈷中的一種或多種；所述酚醛聚合催化劑選自六次甲基四胺、碳酸鉀、碳酸鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈉中的一種或多種。

5.根據權利要求1或3所述的制備方法，其特征在于，所述酚類化合物與所述有機溶劑的比例為(0.004～0.2)mol:100mL；所述一元醛與所述酚類化合物的比例為(0.2～26)mL：0.01mol。

6.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，步驟A1)中，所述攪拌的溫度為25～80℃，時間為5～100min；步驟A2)中，所述攪拌的溫度為25～70℃，時間為5～60min；步驟A3)中，所述老化的溫度為30～90℃，時間為1～15天；步驟A4)中，所述干燥的溫度為30～150℃，時間為1～15天。

7.根據權利要求1或3所述的制備方法，其特征在于，所述碳化處理在惰性氣氛下進行，所述碳化處理的升溫速率為2～8℃/min，所述碳化處理的保溫溫度為300～1200℃，時間為1～6h。

8.根據權利要求1或3所述的制備方法，其特征在于，所述硒化處理具體為：

將硒粉和碳化處理后的產物真空封裝后高溫退火；

所述硒粉與所述碳化處理后的產物的質量比為(0.1～1)：1；所述高溫退火的升溫速率為2～8℃/min，保溫溫度為500～900℃，時間為1～6h。

9.一種鈉離子電池，包括正極和負極，其特征在于，所述負極的材料為權利要求1～8任一項所述的制備方法所制備的硒化鈷/碳氣凝膠復合材料。