[發明專利]一種減少2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物硫酸重結晶物料損失的方法

有效

• 申請號: 201911379022.2
• 申請日: 2019-12-27
• 公開（公告）號: CN110981818B
• 公開（公告）日: 2021-10-22
• 發明（設計）人: 姚新民;賈宏選;劉波;侯鶴;王衛星
• 申請（專利權）人: 山西北化關鋁化工有限公司
• 主分類號: C07D241/20
• 分類號: C07D241/20
• 代理公司: 北京高沃律師事務所 11569
• 代理人: 馬云華

1.一種減少2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物硫酸重結晶物料損失的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將硫酸、草酸和2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物在80～120℃條件下混合，得到2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物溶液；所述草酸的質量為2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物質量的0.5～2‰；所述硫酸的質量濃度為80～98％，所述硫酸與2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物的質量比為5～15:1；

(2)在80～120℃條件下，向所述2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物溶液中流加硫酸水溶液進行稀釋結晶，得到重結晶2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物；所述硫酸水溶液包括第一硫酸水溶液和水；所述第一硫酸水溶液和水依次流加入所述2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物溶液中；所述第一硫酸水溶液的質量濃度為40～60％。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述草酸的質量為2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物質量的1～1.5‰。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一硫酸水溶液和水的流加速度獨立地為5～9Kg/h；所述水的流加速度比第一硫酸水溶液的流加速度高0.5～1Kg/h。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述稀釋結晶的時間為2.5～4h。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述稀釋結晶后，還包括對所得結晶液依次進行冷卻、固液分離、洗滌和干燥。