[發(fā)明專利]一種功勞木藥材質(zhì)量檢測(cè)方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201911375090.1
• 申請(qǐng)日: 2019-12-27
• 公開（公告）號(hào): CN111122732B
• 公開（公告）日: 2022-09-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 畢昌瓊;郭輝智;陽(yáng)光
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 貴州景峰注射劑有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N30/92;G01N30/06;G01N30/74
• 代理公司: 貴陽(yáng)貴知知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 52115
• 代理人: 曾香蘭;蔣琳琳

1.一種功勞木藥材質(zhì)量檢測(cè)方法，其特征在于：所述檢測(cè)方法具體為：

用薄層色譜法鑒別功勞木中的β-谷甾醇、表丁香脂素，用高效液相色譜儀檢測(cè)功勞木中的β-谷甾醇含量；

用薄層色譜法鑒別功勞木中β-谷甾醇的方法具體為：取本品粉末2g，加50～85％的乙醇25～35ml，加熱回流1～3小時(shí)，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)右译?0～30ml，在功率250W，頻率25KHZ條件下超聲處理30～50分鐘，放冷，濾過(guò)，用乙腈洗滌殘?jiān)瑸V液蒸干，殘?jiān)右译?ml使溶解，作為供試品溶液，取功勞木對(duì)照藥材2.5g，同法制成對(duì)照藥材溶液，另取β-谷甾醇對(duì)照品，加乙腈制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對(duì)照品溶液，照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述供試品溶液及對(duì)照品溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以比例為1:3:2的甲酸-乙腈-水為展開劑，展開，取出，晾干，置254nm紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材和對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；

用薄層色譜法鑒別功勞木中表丁香脂素的方法具體為：取本品粉末1.5g，加甲醇10～30ml，在功率250W，頻率25KHZ條件下超聲處理20～40分鐘，放冷，濾過(guò)，用甲醇洗滌殘?jiān)瑸V液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液，另取功勞木對(duì)照藥材3g，同法制成對(duì)照藥材溶液，另取表丁香脂素對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對(duì)照品溶液，照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述供試品溶液及對(duì)照品溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以比例為2:3:1的甲酸-氯仿-水為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％的硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材和對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；

用高效液相色譜儀檢測(cè)功勞木中的β-谷甾醇含量具體方法為：

含量測(cè)定：照高效液相色譜法測(cè)定

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以比例為15:84:1的甲醇-乙腈-鹽酸溶液為流動(dòng)相；柱溫為20～35℃；流速為每分鐘1ml；檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm，理論板數(shù)按β-谷甾醇峰計(jì)算應(yīng)不低于3500；

對(duì)照品溶液的制備：取β-谷甾醇對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每lml含0.02mg的溶液，即得；

供試品溶液的制備：取功勞木粉末0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入乙腈20～40ml；密塞，稱定重量，在功率140W，頻率25kHz條件下超聲處理20～50分鐘，放冷，再稱定重量，用乙腈補(bǔ)足減失的重量，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得；

測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μ1，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得；

本品按干燥品計(jì)算，含β-谷甾醇C₂₉H₅₀O不得少于0.0249％。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于：所述用薄層色譜法鑒別功勞木中β-谷甾醇的方法具體為：取本品粉末2g，加60～80％的乙醇28～32ml，加熱回流1.5～2.5小時(shí)，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)右译?0～30ml，在功率250W，頻率25KHZ條件下超聲處理35～45分鐘，放冷，濾過(guò)，用乙腈洗滌殘?jiān)瑸V液蒸干，殘?jiān)右译?ml使溶解，作為供試品溶液，取功勞木對(duì)照藥材2.5g，同法制成對(duì)照藥材溶液，另取β-谷甾醇對(duì)照品，加乙腈制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對(duì)照品溶液，照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述供試品溶液及對(duì)照品溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以比例為1:3:2的甲酸-乙腈-水為展開劑，展開，取出，晾干，置254nm紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材和對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。