[發明專利]一種超高純氧化鎂的綠色環保清潔生產工藝

在審

• 申請號: 201911374101.4
• 申請日: 2019-12-27
• 公開（公告）號: CN111017967A
• 公開（公告）日: 2020-04-17
• 發明（設計）人: 陳仕奇;李連會;邢煊;畢立亨;馮彩段;孫孟勇
• 申請（專利權）人: 河北鎂神科技股份有限公司;河北邢臺冶金鎂業有限公司
• 主分類號: C01F5/02
• 分類號: C01F5/02;C01F5/24
• 代理公司: 南京鼎傲知識產權代理事務所(普通合伙) 32327
• 代理人: 郭元聰

本發明公開了一種超高純氧化鎂的綠色環保清潔生產工藝，涉及化工、光學、食品及醫藥技術領域；包括以輕燒氧化鎂、硫酸、CO₂、水為原料，制備高純碳酸鎂和高純氧化鎂；具體的步驟如下：步驟一：蒸餾工序；步驟二：打漿工序；步驟三：制備沉淀劑；步驟四：合成工序；步驟五：熱解工序；步驟六：烘干、煅燒；本發明以輕燒氧化鎂、硫酸、CO₂和水為原料，經化合反應制備出中間體高純碳酸鎂，再進行煅燒，制得高純氧化鎂。本發明制得的高純氧化鎂純度可達99.9％，且工藝綠色環保，除少量廢渣需要處理外，其它物料已經實現循環利用。

技術領域

本發明屬于化工、光學、食品及醫藥技術領域，具體涉及一種超高純氧化鎂的綠色環保清潔生產工藝。

背景技術

目前報道的高純氧化鎂制備的方法主要是以氯化鎂、硫酸鎂為原料，利用純堿法或者氨法制備，但不論是純堿法還是氨法生產的高純氧化鎂，產品中的雜質(CaO、SO₄^2-、Cl^-)含量往往過高，其MgO含量均達不到99.9％的超高純級。

發明內容

為解決現有的問題；本發明的目的在于提供一種超高純氧化鎂的綠色環保清潔生產工藝。

本發明的一種超高純氧化鎂的綠色環保清潔生產工藝，包括以輕燒氧化鎂、硫酸、CO₂、水為原料，制備高純碳酸鎂和高純氧化鎂；具體的步驟如下：

步驟一：蒸餾工序：以合成工序回收的硫酸銨母液與輕燒氧化鎂為原料，混合加熱反應，生成氧化鎂、其它硫酸鹽以及氨氣；硫酸銨與輕燒氧化鎂摩爾比控制在1:1～1:1.1，硫酸銨母液0.8～1.2mol/L，反應溫度85～100℃，反應時間4～7h，攪拌速度30～60rpm；回收氨氣和稀鎂漿，此時稀鎂漿中硫酸鎂的濃度為1.2～1.8mol/L；

步驟二：打漿工序：加入硫酸和輕燒氧化鎂反應，增加稀鎂漿中硫酸鎂含量，并除去其它金屬雜質；以工序結束后反應液硫酸鎂濃度為2.5mol/L計算，稱取定量的硫酸和輕燒氧化鎂反應，輕燒氧化鎂的添加摩爾量為硫酸的1.05～1.3倍；將硫酸均勻加入到輕燒氧化鎂和稀鎂漿的混合液中，使反應液pH值穩定在8-10，攪拌速度30～60rpm，反應溫度70～100℃；加酸完畢后，加入沉淀劑，升溫至沸騰，恒溫1～2h，攪拌速度20～30rpm；加酸過程中雜離子會和游離的OH^-反應生成沉淀，但要達到技術要求需要二次凈化；

步驟三：制備沉淀劑：將CO₂通入蒸餾工序回收的氨水中形成適當濃度的碳化氨水溶液，再加入一定量的碳酸氫銨制成沉淀劑；沉淀劑中的CO₂摩爾數占總銨摩爾數的45％～55％，沉淀劑濃度以銨計為4.0～5.5mol/L，反應溫度為常溫；

步驟四：合成工序：將硫酸鎂溶液加熱至一定溫度后快速添加到已經加熱完畢的沉淀劑中，進行復分解反應；硫酸鎂溶液及沉淀劑的摩爾濃度控制在1.8～2.2mol/L，硫酸鎂與沉淀劑的反應摩爾比為1:0.9～1:1.1，加料速度為60～100L/s，攪拌時間為120～300s，攪拌速度為30～45rpm，反應溫度46～60℃，靜態陳化時間1.5～3h；

將陳化好的物料進行離心分離，得到堿式碳酸鎂濾料，同時回收母液；洗滌時應把堿式碳酸鎂晶體表面附著的硫酸鹽洗盡；

步驟五：熱解工序：將洗凈的堿式碳酸鎂打漿后加熱到90～100℃，恒溫15～30min，攪拌速度20～40rmp；在此過程，堿式碳酸鎂晶型會從4:1:8形態轉化為更為穩定的4:1:5形態，且晶間包裹的硫酸鹽也會釋放到熱解液中；

熱解完成后，進行二次洗滌應洗盡附著在堿式碳酸鎂晶體表面的硫酸鹽；

步驟六：烘干、煅燒：

a.將洗滌好的堿式碳酸鎂物料在140℃下烘干，得到高純堿式碳酸鎂；