[發明專利]一種鹽酸氨溴索原料和注射液有關物質的檢測方法

有效

• 申請號: 201911372407.6
• 申請日: 2019-12-27
• 公開（公告）號: CN113049687B
• 公開（公告）日: 2023-05-12
• 發明（設計）人: 田小月;焦魁良;袁曉旭;劉楠楠;李雯
• 申請（專利權）人: 石藥集團歐意藥業有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/74;G01N30/34;G01N30/06;G01N30/04;G01N30/86;C07C251/24;C07C249/02
• 代理公司: 河北東尚律師事務所 13124
• 代理人: 王文慶

1.一種利用高效液相色譜法測定鹽酸氨溴索原料和注射液中雜質A、雜質B、雜質C、雜質D、雜質E、雜質F的檢測方法：

色譜條件：

1)色譜柱：辛烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，規格4.6×250mm，填料粒徑5μm；

2)檢測器：紫外檢測器；

3)流動相：pH6.8-7.2磷酸鹽緩沖液-乙腈體積比：48-52:48-52；

4)檢測波長：248nm；柱溫：28-32℃；流速：0.8ml/min；洗脫：等度洗脫；進樣體積：20μL

所述的磷酸鹽緩沖液為磷酸氫二銨溶液；用磷酸調節pH值至6.8-7.2。

2.如權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，檢測方法還包括：

5)對照品溶液的制備及測定方法：精密稱取鹽酸氨溴索對照品、雜質A、雜質B、雜質C、雜質D、雜質E、雜質F對照品適量至同一容量瓶中，加甲醇溶解并稀釋成氨溴索、雜質A、雜質B、雜質C、雜質F、雜質D、雜質E對照品溶液；按照上述色譜條件將對照品溶液注入液相色譜儀，出峰順序為雜質B、雜質A、氨溴索、雜質D、雜質E、雜質C、雜質F；相鄰雜質峰的分離度不低于2.0；

6)鹽酸氨溴索原料藥及注射液供試品溶液的制備：精密取出鹽酸氨溴索原料藥或鹽酸氨溴索注射液適量，加甲醇稀釋，作為供試品溶液；按照上述色譜條件將對照品溶液注入液相色譜儀；按外標法以峰面積計算雜質A、雜質B、雜質C、雜質D、雜質E、雜質F的含量。

3.如權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述的磷酸鹽緩沖液為1.32‰磷酸氫二銨溶液。

4.如權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述的流動相，為pH6.8-7.2磷酸鹽緩沖液-乙腈體積比：50:50。

5.如權利要求4所述的檢測方法，其特征在于，所述的流動相，為pH7.0磷酸鹽緩沖液-乙腈體積比：50:50。

6.如權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，鹽酸氨溴索原料供試品溶液的制備：精密稱取鹽酸氨溴索原料藥，加甲醇稀釋成1.0mg/ml的溶液，作為供試品溶液；吸取供試品溶液20μL，注入液相色譜儀；按外標法以峰面積計算雜質A、雜質B、雜質C、雜質D、雜質E、雜質F的含量。

7.如權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，鹽酸氨溴索注射液供試品溶液的制備：精密量取1ml鹽酸氨溴索注射液，置于100ml量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，作為供試品溶液；吸取供試品溶液20μL，注入液相色譜儀；按外標法以峰面積計算雜質A、雜質B、雜質C、雜質D、雜質E、雜質F的含量。