[發明專利]一種氧化鋁纖維及其制備方法

有效

• 申請號: 201911370758.3
• 申請日: 2019-12-26
• 公開（公告）號: CN111074357B
• 公開（公告）日: 2021-04-16
• 發明（設計）人: 鹿曉琨;傅超;鄭維金;岳耀輝;鹿明
• 申請（專利權）人: 山東魯陽浩特高技術纖維有限公司
• 主分類號: D01D5/00
• 分類號: D01D5/00;D01D5/14;D01D10/02;D01F9/08
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 王洋

本發明提供了一種氧化鋁纖維的制備方法，包括：A)將鋁源、硅源和其他氧化物源混合；B)將第一紡絲助劑加入A)中，反應得到紡絲內液；C)將第二紡絲助劑配制成紡絲外液；D)將兩紡絲液采用噴吹與靜電紡絲相結合的工藝得到前驅體纖維；E)將前驅體纖維熱處理，得到氧化鋁纖維。本發明通過控制鋁源、硅源、其他氧化物源和第一紡絲助劑混合過程及第二紡絲助劑的加入形式和加入量，最終獲得柔軟光滑且強度高的纖維；采用噴吹與靜電紡絲相結合的工藝，保證成纖質量的前提下，提高了纖維產量。此外，通過熱處理制度的控制，得到柔軟的γ晶相的氧化鋁纖維。本發明可以減少因結構內部有機物分解造成的纖維缺陷問題。易于工業化批量生產。

技術領域

本發明涉及材料技術領域，尤其是涉及一種氧化鋁纖維及其制備方法。

背景技術

Al₂O₃纖維具有質量輕、耐高溫、熱膨脹系數小、抗熱震性能好等優點，可以應用于高效節能和軍用、航空航天等特種裝備，這是傳統隔熱材料無法滿足的。Al₂O₃纖維還具有優良的紅外加熱效果及熱輻射能力，因此可用作陶瓷燒成窯、石化裂解爐、燃燒爐等高溫爐的內襯材料。

制備Al₂O₃纖維常采用的方法為溶膠-凝膠法。將鋁源制備為可紡性溶膠，再利用甩絲工藝、噴吹工藝、干法擠出工藝或靜電紡絲工藝進行溶膠的凝膠化成纖。

現在制備的氧化鋁纖維普遍存在纖維強度不高，質脆易碎的缺點。隨著氧化鋁含量的增加，其晶粒在高溫下的生長速率越快，因晶粒長大過快而產生孔洞、裂紋等缺陷，造成纖維力學性能的惡化更嚴重。常見情況為燒成纖維強度低、長度短、使用過程極易粉化等現象。甩絲工藝并絲多，纖維缺陷多，直徑分布不均勻。噴吹工藝對設備要求很高，提高產量有難度。前兩者的纖維形態以卷曲狀態較多，而且設備噪音很大，不利于人體健康。干法擠出工藝適用于連續纖維的制備。靜電紡絲工藝成纖的纖維直，表面光滑，不并絲，直徑均勻，但是工業化生產產量較低。

現有采用靜電紡絲工藝制備莫來石纖維的工藝中，受制于裝備條件與集棉工藝，工業化產量低，造成生產成本較高，限制了該方法生產莫來石纖維的發展空間。

發明內容

有鑒于此，本發明要解決的技術問題在于提供一種氧化鋁纖維的制備方法，本發明提供的氧化鋁纖維直徑均勻、強度高、柔軟性好、表面缺陷和并絲少。

本發明提供了一種氧化鋁纖維的制備方法，包括：

A)將鋁源、硅源和其他氧化物源混合，得到硅鋁混合液；

B)將第一紡絲助劑和硅鋁混合液混合，蒸餾濃縮，得到紡絲內液；

C)將第二紡絲助劑配制成溶液，作為紡絲外液；

D)將紡絲內液和紡絲外液采用噴吹成纖與靜電紡絲相結合的方式得到前驅體纖維；

E)將前驅體纖維加熱、升溫、焙燒，得到氧化鋁纖維。

優選的，步驟D)所述噴吹成纖與靜電紡絲相結合的方式具體為：

將紡絲內液連接正極，收絲板連接負極，紡絲內液由內噴針擠出，外液由外噴針擠出，在噴針口膨出，外液包裹內液，得到混合液滴，混合液滴受到風壓牽伸成纖，再經過靜電的吸附牽引拉長成纖的長度，并定向收集在帶有負電的靜電紡絲集棉板上。

優選的，步驟D)參數具體為：風壓0.1～0.3MPa，紡絲電壓為8～25kV，固化距離為2～6m，恒溫25～35℃，濕度控制在20RH％～30RH％，內噴針孔徑0.2～0.3mm，外噴針孔徑0.5～0.6；內外噴針孔呈同心圓形狀套加在一起，一排內橫向噴針間距1～2m。

優選的，所述鋁源選自堿式氧化鋁、異丙醇鋁、乙酰丙酮鋁、氯化鋁、硝酸鋁、甲酸鋁和乙酸鋁中的一種或幾種；所述硅源選自硅溶膠或正硅酸乙酯；所述其他氧化物源選自碳酸鈣、醋酸鎂和硼酸的一種或者幾種。