[發(fā)明專利]一種含有碳纖維的高導(dǎo)熱絕緣硅橡膠復(fù)合材料及其制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201911370364.8 | 申請日： | 2019-12-26 |
| 公開（公告）號： | CN111057379B | 公開（公告）日： | 2021-11-23 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 汪雙鳳;孟珍珍;文秀芳 | 申請（專利權(quán)）人： | 華南理工大學(xué) |
| 主分類號： | C08L83/07 | 分類號： | C08L83/07;C08L83/04;C08K13/06;C08K9/10;C08K9/06;C08K7/26;C08K3/38 |
| 代理公司： | 廣州粵高專利商標(biāo)代理有限公司 44102 | 代理人： | 何淑珍;馮振寧 |
| 地址： | 510640 廣*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 含有 碳纖維 導(dǎo)熱 絕緣 硅橡膠 復(fù)合材料 及其 制備 方法 | ||
1.一種含有碳纖維的高導(dǎo)熱絕緣硅橡膠復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
(1)將氧化石墨烯加入N，N-二甲基甲酰胺中，混合均勻，得到氧化石墨烯溶液；然后將碳纖維加入所述氧化石墨烯溶液中，攪拌處理，過濾取沉淀，洗滌，干燥，得到羧基化的碳纖維；
(2)將導(dǎo)熱填料加入氫氧化鈉溶液中，在攪拌狀態(tài)下進(jìn)行加熱處理，過濾取沉淀，洗滌，干燥得到氫氧化鈉處理后的導(dǎo)熱填料；
(3)將硅烷偶聯(lián)劑加入到乙醇溶液中，攪拌反應(yīng)，得到混合液，然后將步驟(2)所述氫氧化鈉處理后的導(dǎo)熱填料加入所述混合液中，升溫在攪拌狀態(tài)下進(jìn)行改性反應(yīng)，過濾取沉淀，洗滌，干燥，得到經(jīng)硅烷偶聯(lián)劑改性的導(dǎo)熱填料；
(4)將步驟(1)所述羧基化的碳纖維加入N，N-二甲基甲酰胺中，混合均勻，得到羧基化的碳纖維溶液；然后將步驟(3)所述經(jīng)硅烷偶聯(lián)劑改性的導(dǎo)熱填料加入所述羧基化的碳纖維溶液中，攪拌處理，過濾取沉淀，洗滌，干燥，得到羧基化的碳纖維包覆的導(dǎo)熱填料；
(5)將白炭黑與步驟(4)所述羧基化的碳纖維包覆的導(dǎo)熱填料加入硅橡膠基體中，然后加入羥基硅油，開煉處理，薄通25-35次之后，加入硫化劑，繼續(xù)薄通25-35次，薄通出片后進(jìn)行模壓硫化處理，得到片狀硅膠材料；
(6)將步驟(5)所述片狀硅膠材料升溫進(jìn)行二次硫化處理，得到含有碳纖維的高導(dǎo)熱絕緣硅橡膠復(fù)合材料；
步驟(1)所述氧化石墨烯與N，N-二甲基甲酰胺的質(zhì)量比為1:100-1.5:100；所述碳纖維與氧化石墨烯溶液的質(zhì)量比為5:100-15:100；所述攪拌處理的時間為1-2h；
步驟(2)所述導(dǎo)熱填料為六方氮化硼、球形氧化鋁、碳化硅及氮化硅中的一種以上；所述導(dǎo)熱填料的平均粒徑為10-15μm；所述氫氧化鈉溶液的濃度為4-8mol/L；所述導(dǎo)熱填料與氫氧化鈉溶液的質(zhì)量比為2:100-5:100；所述加熱處理的溫度為80-120℃，加熱處理的時間為20-24h；
步驟(4)所述羧基化的碳纖維與N，N-二甲基甲酰胺的質(zhì)量比為1:100-1.5:100；所述經(jīng)硅烷偶聯(lián)劑改性的導(dǎo)熱填料與N，N-二甲基甲酰胺的質(zhì)量比為2:100-10:100；所述攪拌處理的時間為30-45分鐘；
步驟(5)中，按照質(zhì)量份數(shù)計，片狀硅膠材料的原料包括：
步驟(5)所述硅橡膠基體為甲基乙烯基硅橡膠、甲基硅橡膠、甲基乙烯基苯基硅橡膠、氟硅橡膠中的一種以上；在室溫條件下，所述羥基硅油的粘度為25-45mm2/s，所述羥基硅油的羥基含量為5-15wt％；所述硫化劑為2,5-二甲基-2,5二叔丁基過氧化己烷、過氧化二異丙苯及鉑金硫化劑中的一種以上；所述開煉處理的時間為15-25分鐘；所述模壓硫化處理的溫度為150-165℃，所述模壓硫化處理的時間為15-20分鐘。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)所述硅烷偶聯(lián)劑為KH540、KH550及KH602中的一種以上；所述乙醇溶液的質(zhì)量百分比濃度為95％以上；所述硅烷偶聯(lián)劑與乙醇溶液的質(zhì)量比為0.1:100-0.5:100；所述攪拌反應(yīng)的溫度為50-60℃，攪拌反應(yīng)的時間為30-45分鐘。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)所述氫氧化鈉處理后的導(dǎo)熱填料與混合液的質(zhì)量比為1：100-5：100；所述改性反應(yīng)的溫度為100-110℃，改性反應(yīng)的時間為18-20小時。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(6)所述二次硫化處理的溫度為180-220℃，所述二次硫化處理的時間為2-4小時。
5.一種由權(quán)利要求1-4任一項所述的制備方法制得的含有碳纖維的高導(dǎo)熱絕緣硅橡膠復(fù)合材料。
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