[發明專利]一種銪摻雜微球形熒光粉及其制備方法

有效

• 申請號: 201911369713.4
• 申請日: 2019-12-26
• 公開（公告）號: CN111100635B
• 公開（公告）日: 2021-02-23
• 發明（設計）人: 喬旭升;何夢婷;樊先平;賈劍楠;王云鵬
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: C09K11/64
• 分類號: C09K11/64
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 邱啟旺

本發明公開一種銪摻雜微球形熒光粉及其制備方法，該熒光粉的化學式為Ca_2(1?x)Al₂SiO₇:2xEu²⁺，其中：x的取值范圍為0.001～0.05；所述熒光粉為微球形結構，該熒光粉的尺寸為0.5～5μm。該熒光粉以水合AlCl₃、CaCl₂、EuCl₃和正硅酸四乙酯(TEOS)為原料，在合適的水醇比下，采用環氧丙烷驅動的溶膠凝膠法制備得到前驅體微球，經后續氨氣氣氛高溫熱處理制得藍色Ca₂Al₂SiO₇:Eu²⁺熒光微球。所發明的球形熒光粉形貌規整、單分散性好、發光性能優異，可以與環氧樹脂混合后配合紫外LED芯片應用于LED照明。

技術領域

本發明涉及一種稀土元素摻雜的鋁硅酸鹽熒光粉及其制備方法，尤其涉及一種Ca₂Al₂SiO₇:Eu²⁺微球形熒光粉及其制備方法。

背景技術

紫外光激發的稀土元素摻雜的鋁硅酸鹽熒光粉在LED照明顯示領域可以得到廣泛應用。目前，通常采用傳統的高溫固相合成法來制備此類基質成分復雜的熒光粉，但是這種方法存在較大的問題。一方面，制備過程需要高溫燒結燒結溫和長時間的熱處理，燒結能耗高；另一方面，產物嚴重燒結成粗大顆?；蛘呙軐嵉膲K體，需要經過球磨粉碎才能得到微米尺寸的顆粒，而這些顆粒通常是形狀不規則，尺寸不均勻。而采用環氧丙烷驅動的快速溶膠凝膠的方法獲得的熒光粉具有球形形貌規則、單分散性好、易于實現稀土元素均勻分布的優點。

發明內容

本發明的目的是提供一種藍光發光效率高，具有微球形形貌的應用于半導體照明的一種銪摻雜微球形熒光粉及其制備方法。

本發明的目的是通過如下技術方案實現的：一種銪摻雜微球形熒光粉，所述熒光粉的化學式為Ca_2(1-x)Al₂SiO₇:2xEu²⁺，其中：x的取值范圍為0.001～0.05；所述熒光粉為微球形結構，該熒光粉的尺度為0.5～5μm。

一種所述銪摻雜微球形熒光粉的制備方法，包括以下步驟：

(1)稱取2.0～3.5g的AlCl₃﹒6H₂O、0.54g的CaCl₂、0.00178～0.09400g的EuCl₃﹒6H₂O和0.3～0.5mL的正硅酸四乙酯(TEOS)至于燒杯中，加入1～2mL的甲酰胺、4～5mL的去離子水及4～6mL的無水乙醇，獲得混合溶液。

(2)將步驟1獲得的混合溶液在25～35℃下進行攪拌，待AlCl₃﹒6H₂O、CaCl₂、EuCl₃﹒6H₂O完全水解后，向混合溶液中注入12～14mL的環氧丙烷(PO)。

(3)繼續攪拌，待環氧丙烷分散均勻，停止攪拌。靜置5分鐘后，得到乳白色凝膠。

(4)將步驟3得到的乳白色凝膠至于培養皿中于70～90℃條件下干燥12小時，得到非晶態前驅體。

(5)將步驟4制得的前驅體平鋪于氧化鋁燒舟中，隨后置于管式爐中升溫至1150～1350℃，在氨氣還原性氣氛中熱處理6-8小時；待熱處理程序結束后，隨爐冷卻，取出產物，得到Ca_2(1-x)Al₂SiO₇:2xEu²⁺熒光粉。