[發明專利]一種磷酸鐵鋰的干法混合制備方法

有效

• 申請號: 201911367687.1
• 申請日: 2019-12-26
• 公開（公告）號: CN111115610B
• 公開（公告）日: 2023-07-21
• 發明（設計）人: 李冬
• 申請（專利權）人: 李冬
• 主分類號: C01B25/45
• 分類號: C01B25/45;H01M4/58;H01M10/0525
• 代理公司: 浙江杭州金通專利事務所有限公司 33100
• 代理人: 徐關壽

1.一種磷酸鐵鋰的干法混合制備方法，其特征在于包括以下步驟：

1)將磷酸鐵加入去離子水中分散，然后轉入納米砂磨機中用0.1-0.8mm鋯球砂磨1-8h至材料顆粒粒徑小于等于1um后，過濾后60-160℃烘干，在氣氛環境下，進行400-740℃的高溫脫水處理6-14h后，得到脫除結晶水的納米級磷酸鐵；

2)將步驟1)中得到的脫除結晶水的納米級磷酸鐵與鋰源、碳源、摻雜物按FeP:Li:C:X＝1:0.9-1.2:0.6-1:0.001-0.008的比例，用混合機初步混合4-16h，得到磷酸鐵與鋰源、碳源、摻雜物的均勻混合物A；鋰源為氧化鋰、氫氧化鋰、碳酸鋰、乙酸鋰中的一種或兩種或多種；碳源為葡萄糖、蔗糖、殼聚糖、環糊精中的一種或兩種或多種；摻雜物為Mg、Mn、Ti、Nb、Y、Ni、Rb中的一種或兩種或多種；磷酸鐵與鋰源、碳源、摻雜物的比例為FeP:Li:C:X＝1:0.9-1.15:0.65-1:0.001-0.007；

3)將步驟2)中得到的混合物A，用氣流粉碎二次混合至顆粒粒徑小于等于3um后，經壓制整形，投入高溫爐，在氣氛保護下通入有機化合物氣體，于600-900℃下燒制4-10h后，得到大顆粒的磷酸鐵鋰；

4)將步驟3)得到的大顆粒磷酸鐵鋰氣流粉碎至材料顆粒粒徑小于等于4um，得到適用于水系鋰離子電池工藝的磷酸鐵鋰。

2.根據權利要求1所述的磷酸鐵鋰的干法混合制備方法，其特征在于：所述步驟1)中納米砂磨機用0.1-0.7mm鋯球砂磨1-8h。

3.根據權利要求1所述的磷酸鐵鋰的干法混合制備方法，其特征在于：所述步驟1)中烘干溫度為60-140℃，脫水溫度為450-740℃。

4.根據權利要求1所述的磷酸鐵鋰的干法混合制備方法，其特征在于：所述步驟1)中氣氛為干燥空氣、氮氣、氬氣中的一種或兩種或多種。

5.根據權利要求1所述的磷酸鐵鋰的干法混合制備方法，其特征在于：所述步驟3)中保護氣氛為氮氣、氬氣、二氧化碳氣氛中的一種或兩種或多種。

6.根據權利要求1所述的磷酸鐵鋰的干法混合制備方法，其特征在于：所述步驟3)中有機化合物氣體為甲烷、乙烷、乙烯、乙炔中的一種或兩種或多種。

7.根據權利要求1所述的磷酸鐵鋰的干法混合制備方法，其特征在于：所述步驟3)中燒制溫度為640-850℃。

8.根據權利要求1所述的磷酸鐵鋰的干法混合制備方法，其特征在于：所述步驟4)中大顆粒磷酸鐵鋰在露點-5℃下干燥后進行粉碎。