[發明專利]一種氫氟酸廢水資源化利用方法

在審

• 申請號: 201911366227.7
• 申請日: 2019-12-26
• 公開（公告）號: CN111003869A
• 公開（公告）日: 2020-04-14
• 發明（設計）人: 賈勇;鄭睿子;郭麗娜;洪繼騰;陳光;丁希樓;練建軍
• 申請（專利權）人: 安徽工業大學
• 主分類號: C02F9/10
• 分類號: C02F9/10;C01F11/22;C01F7/56;C02F101/14
• 代理公司: 蘇州翔遠專利代理事務所(普通合伙) 32251
• 代理人: 王華

1.一種氫氟酸廢水資源化利用方法，其特征在于：包括下列步驟：

步驟1：對氫氟酸廢水進行過濾，以去除氫氟酸廢水中含有的固體顆粒雜質；

步驟2：將氯化鈣溶解于水中，配成氯化鈣溶液，然后過濾去除不溶性固體；

步驟3：將步驟2制得的氯化鈣溶液加入步驟1獲得的氫氟酸廢水中，進行攪拌，反應0.5~2h，得到第一反應體系；

步驟4：對步驟3的第一反應體系進行超聲振蕩，促使固液分層，氟化鈣產物沉淀在底部，超聲振蕩時間為10~30min，超聲功率為100~250W，得到第二反應體系；

步驟5：對第二反應體系進行過濾，得到濾液和濾渣，對濾渣進行干燥，得到氟化鈣副產物；

步驟6：向濾液中加入鹽酸，使濾液中鹽酸的質量百分比濃度為20~30%，得到第三反應體系；

步驟7：向第三反應體系中加入氫氧化鋁，使氫氧化鋁的質量百分比濃度為10~15%，攪拌0.4-0.6h，然后升溫至140~160℃反應1.5-2.5h，接著降溫至75-85℃，再進行過濾，濾液進行蒸發結晶，最后得聚合氯化鋁產品。

2.根據權利要求1所述的氫氟酸廢水資源化利用方法，其特征在于：包括下列步驟：步驟1的過濾采用真空抽濾的方法，其中真空壓力為0.04~0.07Mpa，過濾時采用快速定量濾紙，孔徑為80-120μm。

3.根據權利要求1所述的氫氟酸廢水資源化利用方法，其特征在于：步驟2中，所述氯化鈣的純度為94-96%，氯化鈣溶液的濃度為4mol/L。

4.根據權利要求1所述的氫氟酸廢水資源化利用方法，其特征在于：步驟3中，CaCl₂和HF摩爾比為0.25~0.5:1。

5.根據權利要求1所述的氫氟酸廢水資源化利用方法，其特征在于：

步驟5：對第二反應體系進行真空過濾，真空度為0.04-0.07MPa，得到濾液和濾渣，在100-110℃條件對濾渣進行干燥2.5-3.5h，得到氟化鈣副產物；抽濾時采用快速定量濾紙，孔徑為22-80μm；

步驟6：向濾液中加入質量濃度為36~37%的鹽酸，使濾液中鹽酸的質量百分比濃度為20~30%，得到第三反應體系；

步驟7：向第三反應體系中加入氫氧化鋁，使氫氧化鋁的質量百分比濃度為10~15%，攪拌0.4-0.6h后轉移至一反應釜中，然后升溫至140~160℃反應1.5-2.5h，接著降溫至75-85℃，再進行真空抽濾，濾液進行蒸發結晶，最后得聚合氯化鋁產品。

6.根據權利要求5所述的氫氟酸廢水資源化利用方法，其特征在于：真空抽濾時采用快速定量濾紙，孔徑為22-80μm，蒸發結晶采用三效蒸發工藝，濾液經過三效蒸發器，在末效達到飽和并產生結晶，溫度為65-75℃；晶漿經過泵輸送到結晶罐，在罐內冷卻到40～45℃并進一步結晶，然后出料進入離心機進行固液分離，母液則返回三效蒸發器。