[發(fā)明專利]一種空氣凈化用二氧化鈦的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201911364359.6
• 申請(qǐng)日: 2019-12-26
• 公開（公告）號(hào): CN111111733A
• 公開（公告）日: 2020-05-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 井麗
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 西安格帆科技有限公司
• 主分類號(hào): B01J27/24
• 分類號(hào): B01J27/24;B01J37/08;B01J35/02;B01J35/10;B01D53/86;B01D53/72
• 代理公司: 北京金宏來專利代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 11641
• 代理人: 許振強(qiáng)

本申請(qǐng)公開了一種空氣凈化用二氧化鈦的制備方法，該方法包括如下步驟：利用高碘酸鈉氧化法將海藻酸鈉氧化，獲得二醛海藻酸；然后與肼反應(yīng)，生成肼化海藻酸鈉；接著，加入草酸鈦鉀溶液和氯化亞鐵溶液，經(jīng)水熱反應(yīng)和煅燒后，得到所述空氣凈化用二氧化鈦。本申請(qǐng)?zhí)峁┑闹苽浞椒ǎ瑢⒑琋高分子通過配位方式與鐵和鈦化合物結(jié)合，既可直接摻雜又可穩(wěn)定形成納米粒，且最終形成的二氧化鈦納米粉為氮/鐵摻雜的銳鈦礦相二氧化鈦，具有比表面積大，可見光吸收效率大，光催化降解有機(jī)物效果好，其水系懸浮液穩(wěn)定性好的效果。

技術(shù)領(lǐng)域

本申請(qǐng)屬于二氧化鈦制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種空氣凈化用二氧化鈦的制備方法。

背景技術(shù)

二氧化鈦是一種最常用的光催化劑之一，因具有良好的熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性，在 環(huán)境保護(hù)領(lǐng)域、光催化制氫、自潔凈材料等領(lǐng)域被廣泛應(yīng)用。但是由于具有較好光催化性能的銳鈦礦型TiO₂的禁帶寬度為3.2eV，只可以利用太陽光中5％左右的紫外線，因而 太陽能的利用率低。Asahi等首次提出了用氮摻雜取代二氧化鈦晶格中的部分晶格氧，可 以降低禁帶寬度，從而擴(kuò)大二氧化鈦的光響應(yīng)范圍。

另一亟待解決的重要問題是降低光生電子-空穴對(duì)的復(fù)合率，即提高光生空穴的生存 時(shí)間。對(duì)此有科學(xué)家提出摻雜金屬離子作為與電子結(jié)合的中心從而提高光生空穴的生存 時(shí)間。其中Fe³⁺是一種有效易得的金屬離子。同時(shí)具有較大比表面積和合適的孔道結(jié)構(gòu) 的納米TiO₂也是提高光催化性能的重要途徑，近年來具有介孔孔道結(jié)構(gòu)的納米TiO₂光催化材料引起廣泛重視。因介孔納米TiO₂由于具有大的比表面積和極強(qiáng)的吸附力等優(yōu)點(diǎn)，在降解有機(jī)物方面顯示了普通納米TiO₂無法比擬的光催化效率。

但是，目前傳統(tǒng)的Fe/N摻雜二氧化鈦納米粉的制備方法，摻雜過程較為繁瑣，且最終形成的納米粒穩(wěn)定性不好，影響產(chǎn)品最終的使用效果。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決傳統(tǒng)的Fe/N摻雜二氧化鈦納米粉的制備方法，摻雜過程較為繁瑣，且最終 形成的納米粒穩(wěn)定性不好的問題，本申請(qǐng)?zhí)峁┝艘环N空氣凈化用二氧化鈦的制備方法，包括如下步驟：

步驟1、醛基化海藻酸鈉的合成：海藻酸鈉溶于蒸餾水中，得到濃度為0.5％～3％的 溶液，然后加入濃度為0.01～1mol/L的高碘酸鈉水溶液，進(jìn)行氧化反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后加入過量乙二醇，保持2～6小時(shí)后透析、凍干，得到醛基化海藻酸鈉。

步驟2、肼化海藻酸鈉的合成：將步驟1得到的醛基化海藻酸鈉溶于水中，得到質(zhì)量百分比濃度為2％～15％的溶液，然后加入其醛基量5至40倍的水合肼，反應(yīng)10分鐘-4 小時(shí)后，并加入醛基量5倍的硼氫化鈉溶液，繼續(xù)反應(yīng)4-12小時(shí)，然后透析、凍干得到 肼化海藻酸鈉。

步驟3、制備二氧化鈦納米粉：將肼化海藻酸鈉、氯化鐵和草酸鈦鉀三種水溶液混合， 得到粘稠狀物質(zhì)，并進(jìn)行加熱混合反應(yīng)，然后離心分離得到納米粉。

步驟4、Fe/N摻雜二氧化鈦納米粉制備：將步驟3得到的納米粉體用乙醇洗滌三次后干燥，然后煅燒，最終得到銳鈦礦相的Fe/N摻雜二氧化鈦納米粉。

可選的，步驟1中氧化反應(yīng)在室溫條件下和pH5-10范圍內(nèi)進(jìn)行，時(shí)間為2～18小時(shí)。

可選的，步驟1中海藻酸鈉重復(fù)單元和高碘酸鈉的摩爾比為1:0.05～1:0.4。

可選的，步驟2中硼氫化鈉溶液加入時(shí)，分三批次加入。

可選的，步驟3中混合物濃度為：海藻酸鈉的質(zhì)量百分濃度為0.1％～5％，草酸鈦鉀 溶液濃度為0.01～0.3克/毫升，氯化鐵與草酸鈦鉀的摩爾比為0.3～3:100。

可選的，步驟3中加熱混合反應(yīng)包括：將三種水溶液混合后的粘稠物置于水熱反應(yīng)釜中，并于120～220℃反應(yīng)6～48小時(shí)。