[發(fā)明專利]一種高耐熱雙馬來酰亞胺樹脂、制備方法及應(yīng)用在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201911362456.1 | 申請日： | 2019-12-26 |
| 公開（公告）號： | CN111018769A | 公開（公告）日： | 2020-04-17 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 鄒靜;易強;周友;陳立興;宋賢鋒 | 申請（專利權(quán)）人： | 艾蒙特成都新材料科技有限公司 |
| 主分類號： | C07D207/452 | 分類號： | C07D207/452;C08G73/12;C08L63/00;C08L79/08 |
| 代理公司： | 成都蓉信三星專利事務(wù)所(普通合伙) 51106 | 代理人： | 劉克勤 |
| 地址： | 610200 四川省成都市天府新區(qū)成都直管區(qū)新興街*** | 國省代碼： | 四川;51 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 耐熱 馬來 亞胺 樹脂 制備 方法 應(yīng)用 | ||
本發(fā)明公開了式(Ⅰ)所示的高耐熱雙馬來酰亞胺樹脂、制備方法及應(yīng)用，該高耐熱雙馬來酰亞胺樹脂是制備方法是將0.1mol羥基芳香二胺、100ml溶劑加入到反應(yīng)器A中，攪拌溶解；在容器B中將0.22～0.3mol順丁烯二酸酐溶于100～150ml溶劑中配制成順丁烯二酸酐溶液；將順丁烯二酸酐溶液在水浴條件下滴加到反應(yīng)器A中，滴完后攪拌2～3h；隨后加入0.25～0.38mol乙酸酐、0.0001～0.001mol催化劑，升溫至60℃～65℃反應(yīng)3～4h，冷卻、用水沉析、過濾、洗滌、重結(jié)晶，即制得高耐熱雙馬來酰亞胺樹脂；本發(fā)明高耐熱雙馬來酰亞胺樹脂適用于高耐熱電子、電器用層壓板的制備，實用性強。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于馬來酰亞胺樹脂制備與應(yīng)用，特別涉及一種高耐熱雙馬來酰亞胺樹脂、制備方法及應(yīng)用。本發(fā)明高耐熱雙馬來酰亞胺樹脂(具體為苯羥基鄰位雙馬來酰亞胺樹脂)適用于高耐熱電子、電器用層壓板的制備。
背景技術(shù)
輕薄便攜、多功能化、高性能化及高可靠性是電子整機產(chǎn)品持續(xù)發(fā)展的方向，元器件增加、體積減小、重量減輕、集成度提高，對承載電子元器件的印制線路板基料也提出更高的高耐熱、優(yōu)良的介電性能、低吸水率、良好加工性等要求，以適應(yīng)電子信號處理和信號傳輸日趨高頻高速化、電子元件高精度高集成度化的發(fā)展趨勢。在剛性層壓板中，傳統(tǒng)的環(huán)氧樹脂體系已經(jīng)不能滿足當下印制線路板加工及電子產(chǎn)品設(shè)計使用所需的高耐熱等高性能要求。如現(xiàn)有技術(shù)中，中國發(fā)明專利CN110041658A和CN109265654A，采用環(huán)氧樹脂、剛性結(jié)構(gòu)固化劑(如二氨基二苯砜、苯乙烯-馬來酸酐共聚物、線性酚醛樹脂、活性酯固化劑等)、填料、固化促進劑、硅烷偶聯(lián)劑制得環(huán)氧樹脂層壓板，其玻璃化轉(zhuǎn)變溫度均低于190℃，T288在60min上下。
雙馬來酰亞胺(簡稱BMI)樹脂具有優(yōu)異的耐熱性、電絕緣性和力學性能而被廣泛使用。但BMI存在固化反應(yīng)溫度高、固化后樹脂脆性大、不好溶解等問題。現(xiàn)有BMI技術(shù)中，均通過烯丙基化合物、二元胺或熱固性樹脂等改性處理后才可使用。雖然近年來通過對雙馬來酰亞胺樹脂改性技術(shù)逐漸成熟，但改性會部分喪失雙馬來酰亞胺樹脂的優(yōu)勢，如使用烯丙基化合物或二元胺改性，均會降低Tg等耐熱性。同時，BMI改性以及必要的高溫后處理工藝也增加了生產(chǎn)難度。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的旨在克服上述現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種高耐熱雙馬來酰亞胺樹脂、制備方法及應(yīng)用。從而提供一種無需改性處理而可直接使用的高耐熱雙馬來酰亞胺樹脂、以及該高耐熱雙馬來酰亞胺樹脂的制備方法和應(yīng)用；本發(fā)明雙馬來酰亞胺樹脂橋基上帶有活性官能團，可直接與環(huán)氧樹脂反應(yīng)，形成與雙馬來酰亞胺樹脂、環(huán)氧樹脂和二烯丙基雙酚A或二元胺體系相似的互穿網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，可簡化BMI的使用工藝，改善BMI脆性和BMI改性后耐熱性下降的技術(shù)問題，且優(yōu)異的綜合性能和加工性能。
本發(fā)明的內(nèi)容是：一種高耐熱雙馬來酰亞胺樹脂，其特征是：該高耐熱雙馬來酰亞胺樹脂具有(Ⅰ)所示的化學結(jié)構(gòu)通式：
式(I)中：R為-SO2-、-CH2-、-O-、-C(CH3)2-等中的任一種，該高耐熱雙馬來酰亞胺樹脂為淡黃色粉末，熔程162℃～253℃，酸值0.3～0.7mgKOH/g。
本發(fā)明的另一內(nèi)容是：一種高耐熱雙馬來酰亞胺樹脂的制備方法，其特征是步驟為：將0.1mol羥基芳香二胺、100ml溶劑加入到裝有攪拌器、溫度計、回流冷凝器、恒壓滴液漏斗的反應(yīng)器A中，攪拌溶解；在容器B中將0.22～0.3mol順丁烯二酸酐溶于100～150ml溶劑中，配制成順丁烯二酸酐溶液；將(溶解好的)順丁烯二酸酐溶液在水浴條件下、通過恒壓滴液漏斗按1～2ml/min滴速滴加到反應(yīng)器A中，滴加完畢后繼續(xù)攪拌2～3h；隨后加入0.25～0.38mol乙酸酐、0.0001～0.001mol催化劑，升溫至60℃～65℃，反應(yīng)3～4h，然后經(jīng)冷卻、用(大量)水(可以是自來水、去離子水或蒸餾水)沉析、過濾、洗滌、重結(jié)晶，制得高耐熱雙馬來酰亞胺樹脂；
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