[發明專利]一種聚甲丙烯酸銨酯的制備方法

在審

• 申請號: 201911360010.5
• 申請日: 2019-12-25
• 公開（公告）號: CN111040070A
• 公開（公告）日: 2020-04-21
• 發明（設計）人: 李玉生;馬萍;張敬彬;王路;王新海;董憲武;宮強
• 申請（專利權）人: 悅康藥業集團安徽天然制藥有限公司
• 主分類號: C08F220/14
• 分類號: C08F220/14;C08F220/18;C08F220/34;C08F4/04;C08F2/10;C08F2/06;A61K47/32
• 代理公司: 北京匯信合知識產權代理有限公司 11335
• 代理人: 張煥響

1.一種聚甲丙烯酸銨酯的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

步驟一：稱取配方

用天平秤稱取配方：丙烯酸乙酯30kg、甲基丙烯酸甲酯60-65kg、甲基丙烯酸氯化三甲銨基乙酯5-10kg、偶氮二異丁腈1.8-2kg、乙醇190kg和純化水4.5kg；

步驟二：制備備用溶液

用不銹鋼桶稱取配方量的偶氮二異丁腈溶于100kg乙醇中，得到偶氮二異丁腈乙醇溶液，備用；用不銹鋼桶稱取配方量的甲基丙烯酸氯化三甲銨基乙酯溶于配方量的純化水中，得到甲基丙烯酸氯化三甲銨基乙酯水溶液，備用；

步驟三：聚合反應

用不銹鋼桶分別稱取配方量的丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯和余下90kg乙醇依次加入搪玻璃反應釜內，啟動搪玻璃反應釜內的攪拌器，調轉速50-65轉/分，同時依次打開搪玻璃反應釜進入回流冷凝器的冷卻水進出閥以及進入搪玻璃反應釜夾套的蒸汽閥門進行加熱，隨即依次加入步驟二所得到的偶氮二異丁腈乙醇溶液和甲基丙烯酸氯化三甲銨基乙酯水溶液，等待搪玻璃反應釜內蒸汽加熱0.4-0.6h，待釜內溫升至55-70℃，調整冷卻水進出閥以及蒸汽閥門開度，將搪玻璃反應釜內保溫在65±5℃，在釜內進行聚合反應，反應5.5-6.5h，得到中間體；

步驟四：乙醇回收

聚合反應結束后，對步驟三得出的中間體進行檢驗，合格后將中間體轉移至薄膜蒸發器中加熱升溫到80℃以上，使中間體中的乙醇蒸發，蒸出乙醇總量的1/2，得到濃縮漿料；

步驟五：破碎包裝并檢驗入庫

將步驟四得到的濃縮漿料澆于不銹鋼托盤中，放入真空干燥箱中加熱，經80℃真空干燥4小時烘干，然后將烘干后的產物放入粉碎機中破碎，得到成品，再對成品包裝并通過傳遞窗傳至外包裝間貼簽，再進行成品檢驗入庫。

2.根據權利要求1所述的一種聚甲丙烯酸銨酯的制備方法，其特征在于：所述步驟二中，將偶氮二異丁腈溶于100kg乙醇中，攪拌10-15min，溫度保持在室溫，將甲基丙烯酸氯化三甲銨基乙酯溶于純化水中，攪拌5-10min，溫度保持在室溫。

3.根據權利要求1所述的一種聚甲丙烯酸銨酯的制備方法，其特征在于：所述步驟二中，甲基丙烯酸氯化三甲銨基乙酯為結晶粉體或含量為80％的水溶液中的一種，所述甲基丙烯酸氯化三甲銨基乙酯為含量80％的水溶液時，補水至配方量。

4.根據權利要求1所述的一種聚甲丙烯酸銨酯的制備方法，其特征在于：所述步驟三中，待搪玻璃反應釜內溫度加熱至30-35℃時，加入偶氮二異丁腈乙醇溶液，待釜內溫度加熱至45-50℃時，加入甲基丙烯酸氯化三甲銨基乙酯水溶液。

5.根據權利要求1所述的一種聚甲丙烯酸銨酯的制備方法，其特征在于：所述步驟四中，對中間體的檢驗經過外觀、溶解性、熔點、比旋四個方面綜合判斷。

6.根據權利要求1所述的一種聚甲丙烯酸銨酯的制備方法，其特征在于：所述步驟四中，將中間體轉移至薄膜蒸發器中加熱升溫到80℃以上，加熱2-4h，蒸出乙醇。

7.根據權利要求1所述的一種聚甲丙烯酸銨酯的制備方法，其特征在于：所述步驟五中，將烘干后的產物放入粉碎機中破碎，破碎出的顆粒分布為20～140μm。