[發明專利]一種半導體釩酸鉍-羥基氧化鐵納米酶的制備及檢測過氧化氫的方法

有效

• 申請號: 201911359906.1
• 申請日: 2019-12-25
• 公開（公告）號: CN111001410B
• 公開（公告）日: 2022-07-26
• 發明（設計）人: 王宏歸;戚華晨;張婭;許姍
• 申請（專利權）人: 揚州大學
• 主分類號: B01J23/847
• 分類號: B01J23/847;B01J37/08;B01J37/34;G01N21/33
• 代理公司: 揚州蘇中專利事務所(普通合伙) 32222
• 代理人: 沈志海

本發明涉及一種半導體釩酸鉍?羥基氧化鐵納米酶的制備及檢測過氧化氫的方法，將正釩酸鈉溶解于超聲過的五水合硝酸鉍水溶液，離心分離得到沉淀物，清洗并烘干過夜，得到釩酸鉍。將釩酸鉍粉末均勻分散到羥基氧化鐵的合成體系中，連續攪拌若干小時后，離心分離得到沉淀物，清洗并干燥，得釩酸鉍?羥基氧化鐵納米復合物。將的釩酸鉍?羥基氧化鐵納米酶加入到含不同濃度過氧化氫和固定顯色劑濃度的醋酸?醋酸鈉緩沖溶液中，一定pH、溫度條件下靜置反應15分鐘后，取出反應溶液，然后采用分光光度法分析釩酸鉍?羥基氧化鐵納米酶對過氧化氫的檢測效果。該半導體釩酸鉍?羥基氧化鐵納米酶用于檢測過氧化氫，具有靈敏度高、易回收、成本低等優點。

技術領域

本發明涉及一種半導體釩酸鉍-羥基氧化鐵納米酶的制備及檢測過氧化氫的方法，屬于生物、化工技術領域。

背景技術

過氧化氫在大多數氧化和酶促反應中都是必不可少的中間產物，因此在包括宿主防御，生物合成和細胞信號轉導在內的各種生物過程中起著關鍵作用。人體中過量的過氧化氫會引起各種生物損傷，從而導致衰老，神經退行性變，DNA損傷和癌癥。監測生物環境中的過氧化氫水平具有廣泛的生物學和生物醫學意義。以納米材料為基礎的過氧化物酶（納米酶）來檢測過氧化物已受到廣泛的關注。和一些基于光學、電化學和生物電化學的傳感方法相比，納米酶具有成本低、穩定性高、催化活性可調等優點。通過比色法，以納米材料作為催化劑，催化過氧化氫的氧化，在這一過程中顯色劑3，3，5，5 '-四甲基聯苯胺會轉化為氧化態并由無色變成藍色。

金屬氧化物、金屬納米顆粒是常用的“納米酶”材料。為了使這些材料具有更好的催化效果，制備復合納米酶是有效途徑之一。釩酸鉍作為一種出色的半導體材料,具有適當的能帶隙約為2.4eV，可以被可見光驅動，具有良好的價帶邊緣，具有強的氧化能力，較低的啟動電位,良好的穩定性和低成本，因此已廣泛用于光催化和光電化學中。羥基氧化鐵因其在地球上的豐度以及在中性和堿性條件下水氧化性能的穩定性而被多個研究小組研究，是一種很有前途的PEC氧化催化劑。將釩酸鉍與羥基氧化鐵復合能夠增大材料比表面積，增強材料的催化性能，取得很好的催化效果。另外，過氧化氫與二價鐵離子反應生成三價鐵離子和羥基自由基，實現三價鐵離子和二價鐵離子的循環利用，避免了二次污染。

發明內容

本發明的目的在于，克服現有技術中存在的問題，提供一種新的半導體釩酸鉍-羥基氧化鐵納米酶的制備及檢測過氧化氫的方法，具體涉及釩酸鉍、羥基氧化鐵納米酶的制備方法及檢測過氧化氫的技術，此納米酶具有高效檢測過氧化氫的性能。

本發明的目的是這樣實現的，一種半導體釩酸鉍-羥基氧化鐵納米酶的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）稱取60-120mg的五水合硝酸鉍，置于燒杯中，加入40-80ml去離子水，超聲分散5-10分鐘，得到溶液；

（2）在經步驟（1）得到的溶液中加入100-200mg的正釩酸鈉，得到第一混合溶液，將第一混合溶液移入100ml的聚四氟乙烯高壓反應釜中，160-170℃下加熱反應11-12h；待冷卻到室溫后，離心分離得到沉淀物，分別用去離子水和無水乙醇清洗， 40-60℃烘干，研磨，得到釩酸鉍；

（3）將41.5-83mg六水合三氯化鐵溶于無水乙醇中，再加入160-320mg經步驟（2）得到的釩酸鉍，得到第二混合溶液，將第二混合溶液超聲10-15分鐘，之后用磁力攪拌器連續攪拌；

（4）向步驟（3）中加入118.5-237mg碳酸氫銨粉末，之后繼續攪拌8-9h，得到第三混合物；

（5）將步驟（4）中的第三混合物離心分離，分別用去離子水和無水乙醇洗滌幾次，40-50℃干燥得到半導體釩酸鉍-羥基氧化鐵納米酶。

步驟（5）中，半導體釩酸鉍-羥基氧化鐵納米酶復合材料中，釩酸鉍、羥基氧化鐵質量比為1：1。

半導體釩酸鉍-羥基氧化鐵納米酶檢測過氧化氫的方法，其特征在于，具體過程如下：