[發明專利]一種消光PVC樹脂平均聚合度的測定方法

在審

• 申請號: 201911359231.0
• 申請日: 2019-12-25
• 公開（公告）號: CN111060681A
• 公開（公告）日: 2020-04-24
• 發明（設計）人: 尹建平;郭健;李愛玲;胡彩霞;張紅英;高軍;陸俊;郭素梅
• 申請（專利權）人: 天偉化工有限公司;新疆天業（集團）有限公司
• 主分類號: G01N33/44
• 分類號: G01N33/44;G01N1/28;G01N1/44
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明涉及一種消光PVC樹脂平均聚合度的測定方法，稱取消光PVC樹脂試樣，采用水浴振蕩溶解法處理試樣，再測定消光PVC樹脂的平均聚合度。本發明的消光PVC樹脂平均聚合度的測定方法具有快速、操作簡單、準確、經濟、可操作性強的優點。

技術領域

本發明涉及檢測技術領域，特別是一種消光PVC樹脂平均聚合度的測定方法。

背景技術

聚氯乙烯樹脂（PVC）是合成材料五大通用樹脂之一，具有良好的物理機械性能，是當前重要的高分子材料，廣泛應用于建筑、通訊、農用、民用等領域。近年來，低表面光澤度的PVC樹脂在包裝、建材、車輛、家具等領域出現較高的需求，推動了消光專用PVC樹脂的發展。

消光PVC樹脂是在聚乙烯單體聚合過程中加入含有2個或2個以上乙烯雙鍵的多官能團單體（交聯劑）或高分子消光劑，合成具有交聯結構（微凝膠）樹脂，因其與未交聯的樹脂粘彈性不同，在加工成制品后，表面形成微小均勻的凹凸起伏，對光照產生漫反射和散射，從而降低其表面光澤度，達到亞光效果。

目前，國內對消光樹脂平均聚合度（溶膠聚合度）的測試方法沒有具體的統一標準，致使對消光樹脂的評價和加工應用帶來一定的麻煩。徐珊梅在《消光PVC專用樹脂結構評價及測試方法的探索》一文中，介紹了三種消光樹脂平均聚合度的測定方法，一為凝膠含量換算法，由于該方法測定的平均聚合度由凝膠含量推出的，凝膠含量不準確，計算出的平均聚合度與實際值將相差很大，實際工作中很難準確測定凝膠含量；二是母液法，即80℃下用四氫呋喃溶劑在索氏脂肪抽提器中抽提24小時，取濾液經揮發濃縮干燥制成透明膜后,再按照通用PVC樹脂平均聚合度測定—毛細管黏度法進行測定平均聚合度，由于該方法在高溫抽提時間長，大分子鏈產生斷裂，測出的平均聚合度偏低；三是濾液法，將樣品在四氫呋喃中60℃下溶解4小時，取濾液制膜，再按通用PVC樹脂方法測定平均聚合度，此方法是該論文的優選方法，但此方法仍然存在檢測時間長，不能及時給出檢測數據，不利于聚合生產和科研進度要求，同時由于沒有正確的操作方法，造成樣品溶解和過濾操作困難，所以目前我國大多數企業仍然采用母液法測定消光PVC樹脂平均聚合度。

發明內容

為了解決上述技術問題，本發明提供一種消光PVC樹脂平均聚合度的測定方法。

本發明解決其技術問題采用的的技術方案是：一種消光PVC樹脂平均聚合度的測定方法，稱取消光PVC樹脂試樣，采用水浴振蕩溶解法處理試樣，再測定消光PVC樹脂的平均聚合度。

所述的消光PVC樹脂平均聚合度的測定方法，其所述的水浴震振溶解法處理試樣步驟如下：

步驟（1）在干燥的碘量瓶中加入四氫呋喃，將稱取的消光PVC樹脂試樣緩慢加入碘量瓶中，邊加邊搖，以防樹脂結塊，蓋好瓶塞，并用紗布將瓶口和塞子包住并扎緊，以防水份進入和四氫呋喃蒸汽將瓶塞頂出；

步驟（2）將碘量瓶放置于恒溫振蕩水浴鍋中，邊振蕩邊溶解，使試樣充分溶解；

步驟（3）在漏斗內墊入濾紙，將充分溶解后的溶液經過漏斗過濾，將濾液濾入稱量瓶中，并置于通風櫥內自然揮發，然后放置于干燥箱內干燥，溶液揮發冷卻后制得透明薄膜；將薄膜制成細條。

所述的消光PVC樹脂平均聚合度的測定方法，其經水浴振蕩溶解法處理的試樣按GB/T5761-2006中附錄A進一步測定。

所述的消光PVC樹脂平均聚合度的測定方法，其在碘量瓶中加入50-150ml四氫呋喃。

所述的消光PVC樹脂平均聚合度的測定方法，其稱取消光PVC樹脂試樣1.0g-2.0g。

所述的消光PVC樹脂平均聚合度的測定方法，其恒溫振蕩水浴溫度控制在61-65℃。

所述的消光PVC樹脂平均聚合度的測定方法，其在恒溫振蕩水浴中，碘量瓶中的溶液溶解時間為10-30min。