[發明專利]一種鎂基水滑石的制備方法

在審

• 申請號: 201911358128.4
• 申請日: 2019-12-25
• 公開（公告）號: CN110963513A
• 公開（公告）日: 2020-04-07
• 發明（設計）人: 樊發英;唐志雷;鄧小川;史一飛;朱朝梁;樊潔
• 申請（專利權）人: 中國科學院青海鹽湖研究所
• 主分類號: C01F7/00
• 分類號: C01F7/00;C01G9/00;C01G49/00;C01G53/00
• 代理公司: 深圳市銘粵知識產權代理有限公司 44304
• 代理人: 孫偉峰

本發明公開了一種鎂基水滑石的制備方法，包括：將含鎂料液、第一金屬鹽制成混合金屬鹽溶液，混合金屬鹽溶液中的金屬陽離子包括鎂離子和N價金屬離子，N為+3或+4；配制堿性溶液；將混合金屬鹽溶液與堿性溶液同時加入至超重力反應器進行沉淀反應，制得漿料產物；對漿料產物進行固液分離，在固相中得到鎂基水滑石。本發明通過利用超重力反應器并調控反應物料比例和反應條件，既實現了設備連續化、自動化和規模化生產，同時還得到了粒度均一的鎂基水滑石產品。

技術領域

本發明涉及水滑石的制備技術領域，具體涉及一種鎂基水滑石的制備方法。

背景技術

青海擁有豐富的鹽湖鎂資源，鎂儲量豐富。然而，目前對鎂的利用多致力于低品位、低附加值產品。因此，開發具有高附加值的鎂基功能材料，拓展鹽湖資源的應用方向具有非常重要的意義。

層狀復合金屬氫氧化物是一種層狀材料(簡稱水滑石，簡寫LDHs)，LDHs由帶正電荷的金屬氫氧化物層板和帶負電荷的層間陰離子組裝而成，其組成結構式為：[M²⁺_1-xM³⁺_x(OH)₂](A^n-)_x/n·mH₂O，其中M²⁺和M³⁺分別為位于主體層板上二價和三價金屬陽離子，A^n-是可交換的層間陰離子，x為M³⁺/(M²⁺+M³⁺)的摩爾比值，m為層間水分子的摩爾量。位于層板上的二價金屬陽離子M²⁺可以在一定比例范圍內被離子半徑相近的三價金屬陽離子M³⁺同晶取代，從而使主體層板帶部分的正電荷；層間可交換的客體陰離子A^n-與層板正電荷相平衡，使LDHs整體上呈現電中性。LDHs具有主客體元素種類和數量可調、層板彈性可調、尺寸和形貌可調等特點。因LDHs結構的特殊性及性能被極大強化的特點，該材料在催化、能源、生物傳感器、吸附、藥物等研究領域引起了國際上的廣泛興趣和高度重視，產業間關聯度大、滲透性強，可廣泛應用于國民經濟眾多領域和行業。其中，鎂基LDHs材料可被用作阻燃劑、熱穩定劑、吸附劑、抗老化劑、催化劑或載體等，利用鹽湖豐富的鎂資源制備鎂基LDHs材料具有重要的意義。

傳統的LDHs的制備方法主要包括水熱法、沉淀法、離子交換法、焙燒還原法等。沉淀法采用金屬混合鹽溶液與混合堿溶液通過適當的方法混合得到沉淀后晶化一定時間得到，該方法具有適用范圍廣的特點；焙燒還原法是建立在LDHs記憶效應的基礎上，是將LDHs經一定溫度焙燒處理得到復合金屬氧化物，再將該氧化物加入至含有某種陰離子的溶液，得到該陰離子插層的LDHs。原位生長法是指在載體表面經處理后得到同時具有材料本身以及載體基質共同優點的復合材料。水熱法是將金屬鹽溶液與堿溶液混合后置于水熱反應釜中，在一定溫度和壓力下得到產品。但是上述方法多為一鍋式的制備，而這些方法從根本上不利于實現連續化和自動化，合成過程容易受人工影響引起產品批次質量不穩定，不利于大規模生產。此外，上述方法得到的產品粒徑分布不均一，容易影響產品的后期實際應用。

發明內容

為解決上述現有層狀雙金屬氫氧化物的一鍋式生產方法帶來的不同批次產品質量不穩定的問題，本發明提供一種利用超重力反應器來實現設備連續化、自動化、大規模制備的方法，該方法制得的鎂基水滑石粒徑分布均一，且具有優異的抗老化性能和阻燃性能。

為了達到上述發明目的，本發明提供一種鎂基水滑石的制備方法，包括如下步驟：

A：將含鎂料液、第一金屬鹽制成混合金屬鹽溶液，混合金屬鹽溶液中的金屬陽離子包括鎂離子和N價金屬離子，N為+3或+4；

B：配制堿性溶液；

C：將混合金屬鹽溶液與堿性溶液加入超重力反應器進行沉淀反應，制得漿料產物；

D：對漿料產物進行固液分離，在固相中得到鎂基水滑石；