[發(fā)明專利]基于浮動(dòng)催化CVD法連續(xù)制備碳納米管纖維的系統(tǒng)及方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201911356576.0
• 申請(qǐng)日: 2019-12-25
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111020747B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-06-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 吳昆杰;勇振中;張永毅;周世武;李清文
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江西省納米技術(shù)研究院
• 主分類號(hào): D01F9/133
• 分類號(hào): D01F9/133;C01B32/164
• 代理公司: 南京利豐知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 32256
• 代理人: 王茹;王鋒

本發(fā)明公開(kāi)了一種基于浮動(dòng)催化CVD法連續(xù)制備碳納米管纖維的系統(tǒng)及方法。所述系統(tǒng)包括氣化進(jìn)樣裝置、合成反應(yīng)裝置以及纖維卷繞收集裝置，其中，所述氣化進(jìn)樣裝置包括氣化腔室和第一加熱裝置，所述第一加熱裝置用于加熱所述氣化腔室，所述氣化腔室具有碳源注入口和第一載氣輸入口。本發(fā)明所提供的系統(tǒng)能夠預(yù)先將液態(tài)碳源/催化劑氣化成氣態(tài)，并可以精確控制液態(tài)碳源/催化劑供給速度、氣化溫度、載氣流速及輸送管路溫度，使氣態(tài)碳源/催化劑與載氣在進(jìn)入合成反應(yīng)裝置的反應(yīng)區(qū)之前就進(jìn)行充分均勻的混合，從而為后一步的碳納米管生長(zhǎng)提供速度精確可控且均勻、穩(wěn)定、連續(xù)的氣態(tài)碳源供給，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)均勻碳納米管纖維的連續(xù)制備。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種制備碳納米管纖維的系統(tǒng)，特別涉及一種基于浮動(dòng)催化CVD法連續(xù)制備碳納米管纖維的系統(tǒng)及方法，屬于纖維合成技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

浮動(dòng)催化CVD法是連續(xù)制備碳納米管纖維的最主要制備方法之一，主要包括碳源/催化劑連續(xù)供給系統(tǒng)、高溫反應(yīng)爐體、以及碳納米管纖維連續(xù)收集系統(tǒng)。這其中，碳源/催化劑連續(xù)供給系統(tǒng)對(duì)碳納米管纖維產(chǎn)物的質(zhì)量有著關(guān)鍵影響。

現(xiàn)有技術(shù)中基于浮動(dòng)催化CVD法制備碳納米管纖維的液態(tài)碳源/催化劑供給裝置主要包括兩種：1)直接將液態(tài)碳源/催化劑溶液注入高溫生長(zhǎng)爐一端，通過(guò)生長(zhǎng)區(qū)域的熱輻射進(jìn)行氣化；2)采用超聲霧化輔助進(jìn)樣，超聲霧化噴頭位于生長(zhǎng)爐一端，可以先將液態(tài)碳源/催化劑溶液霧化為微米尺度的液滴，液滴受到生長(zhǎng)區(qū)域的熱輻射而完成氣化過(guò)程；然而，若直接將液態(tài)碳源/催化劑溶液注入高溫生長(zhǎng)爐一端，由于液態(tài)碳源/催化劑是逐滴滴入高溫區(qū)進(jìn)行蒸發(fā)，而液滴的蒸發(fā)過(guò)程并不是連續(xù)均勻的，因此導(dǎo)致了碳源及催化劑的供給也不是均勻連續(xù)的；另外，在采用超聲霧化輔助進(jìn)樣時(shí)液態(tài)碳源/催化劑先被超聲霧化裝置霧化為微米液滴，再進(jìn)入高溫區(qū)進(jìn)行氣化，在超聲霧化過(guò)程中，由于超聲的加熱作用，容易在液體中形成氣泡，尤其是常用的乙醇、丙酮等低沸點(diǎn)碳源，使得超聲霧化過(guò)程會(huì)出現(xiàn)間歇性的停頓，導(dǎo)致碳源及催化劑的供給不穩(wěn)定，最終均會(huì)影響制備的碳納米管纖維的連續(xù)性及均勻性。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的主要目的在于提供一種基于浮動(dòng)催化CVD法連續(xù)制備碳納米管纖維的系統(tǒng)及方法，以克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足。

為實(shí)現(xiàn)前述發(fā)明目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案包括：

本發(fā)明實(shí)施例提供了一種基于浮動(dòng)催化CVD法連續(xù)制備碳納米管纖維的系統(tǒng)，其包括氣化進(jìn)樣裝置、合成反應(yīng)裝置以及纖維卷繞收集裝置，其中，所述氣化進(jìn)樣裝置包括氣化腔室和第一加熱裝置，所述第一加熱裝置用于加熱所述氣化腔室，所述氣化腔室具有碳源注入口和第一載氣輸入口，經(jīng)由碳源注入口注入的液態(tài)碳源/催化劑能夠在所述氣化腔室中被加熱氣化成氣態(tài)，氣態(tài)碳源/催化劑與經(jīng)由第一載氣輸入口輸入的第一載氣于所述氣化腔室中混合形成用于合成碳納米管纖維前驅(qū)體的混合反應(yīng)氣體。

進(jìn)一步的，所述氣化腔室經(jīng)一輸送管路與所述合成反應(yīng)裝置連接，所述輸送管路還與第二加熱裝置連接，所述第二加熱裝置至少用于對(duì)所述輸送管路進(jìn)行加熱，并使所述輸送管路內(nèi)的混合反應(yīng)氣體始終保持氣體狀態(tài)。

進(jìn)一步的，所述碳源注入口還與超聲霧化器連接，所述超聲霧化器用于將液態(tài)碳源/催化劑霧化后輸入氣化腔室中。

進(jìn)一步的，所述第一載氣輸入口還與流量控制器連接。

進(jìn)一步的，所述合成反應(yīng)裝置包括高溫管式爐。

更進(jìn)一步的，所述高溫管式爐上還設(shè)置有第二載氣輸入口。

更進(jìn)一步的，所述基于浮動(dòng)催化CVD法連續(xù)制備碳納米管纖維的系統(tǒng)還包括水封裝置，所述水封裝置設(shè)置在所述合成反應(yīng)裝置與纖維卷繞收集裝置之間并與所述合成反應(yīng)裝置密封配合，所述水封裝置至少用于對(duì)合成的碳納米管纖維前驅(qū)體進(jìn)行致密化處理。

進(jìn)一步的，水封裝置包括水封箱以及與所述水封箱配合的尾氣收集機(jī)構(gòu)。