[發(fā)明專利]一種食用油中大隆或溴敵隆的SERS檢測方法

在審

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• 申請日: 2019-12-25
• 公開（公告）號: CN111060489A
• 公開（公告）日: 2020-04-24
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 楊良保;袁偉;林東岳;張云峰
• 申請（專利權(quán)）人: 安徽中科賽飛爾科技有限公司
• 主分類號: G01N21/65
• 分類號: G01N21/65
• 代理公司: 合肥市長遠專利代理事務(wù)所(普通合伙) 34119
• 代理人: 楊霞

本發(fā)明提出了一種食用油中大隆或溴敵隆的SERS檢測方法，包括如下步驟：將含有大隆或溴敵隆的食用油與乙酸乙酯和氯仿的混合液進行混合后，再加入飽和Na₂CO₃水溶液進行混合，離心分離，得到上清液；將上清液滴加到銀納米立方體的基底上，利用拉曼光譜儀進行檢測，采集得到大隆或溴敵隆的SERS信號。上述檢測方法具有檢測結(jié)果準確、檢測快速等優(yōu)點。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及分析檢測的技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種食用油中大隆或溴敵隆的SERS檢測方法。

背景技術(shù)

大隆、溴敵隆是一種適口性好、毒性大、靶譜廣的高效滅鼠劑。若被人誤服，病人常表現(xiàn)為身體淤青、便血、尿血等。大隆、溴敵隆作為一種廣泛使用的滅鼠劑，其獲取的方式也較為容易，往往被不法分子用作投毒物。近年來，利用大隆、溴敵隆投毒的案件也呈上升的趨勢。

目前，對于大隆、溴敵隆的檢測，現(xiàn)有檢測方法在生物檢材中，如：尿液、血液、胃內(nèi)溶物、肝臟等應(yīng)用較多。一般對復(fù)雜基質(zhì)中溴敵隆的檢測，普遍會使用到液相色譜儀、氣相色譜儀、質(zhì)譜儀等大型儀器。對生物檢材的前處理一般是通過固相萃取。整個流程包括樣品前處理、大型儀器檢測，過程較為繁瑣，樣品檢測的時間長，檢測成本高。

不法分子用大隆、溴敵隆進行投毒的手法往往較為隱蔽，所以，對于廚房調(diào)味品這類介質(zhì)中大隆、溴敵隆快速檢測方法的開發(fā)具有重要意義。其不僅可以更方便的進行犯罪證據(jù)的取證，更能推動公共安全檢測行業(yè)的發(fā)展。近年來，基于SERS(表面增強拉曼光譜)技術(shù)檢測各類毒物的研究越來越廣泛，其相比于液相色譜、氣相色譜等技術(shù)具有現(xiàn)場、快速、高靈敏度、檢測成本低等明顯優(yōu)勢。表面增強拉曼光譜技術(shù)，既具有普通拉曼光譜特異性強、樣品用量少、對樣品無損害等特點，又有比普通拉曼光譜更低的檢測限。所以，通過對樣品進行簡單的前處理，SERS技術(shù)能快速識別各種固體、液體中的毒物。

發(fā)明內(nèi)容

基于背景技術(shù)存在的技術(shù)問題，本發(fā)明提出了一種食用油中大隆或溴敵隆的SERS檢測方法，通過對樣品進行前處理后，取樣滴于銀納米立方體SERS基底上即可進行檢測，具有檢測結(jié)果準確、檢測快速等優(yōu)點。

本發(fā)明提出的一種食用油中大隆或溴敵隆的SERS檢測方法，包括如下步驟：

S1、將含有大隆或溴敵隆的食用油與乙酸乙酯和氯仿的混合液進行混合后，再加入飽和Na₂CO₃水溶液進行混合，離心分離，得到上清液；

S2、將S1得到的上清液滴加到銀納米立方體的基底上，利用拉曼光譜儀進行檢測，采集得到大隆或溴敵隆的SERS信號。

本發(fā)明所提出的檢測方法中，通過將食用油與乙酸乙酯/氯仿(8:1)混合，二者能充分互溶，使溴敵隆能分散在兩種物質(zhì)中，然后利用飽和Na₂CO₃水溶液將食用油與乙酸乙酯/氯仿(8:1)混合液進行分離(純堿去油污的原理，使食用油分散于飽和碳酸鈉的水相中)，最后取上層清液滴加到銀納米立方體基底，用拉曼光譜儀即可檢測。

優(yōu)選地，食用油與乙酸乙酯和氯仿的混合液以及飽和Na₂CO₃水溶液的體積比為0.4-0.7:0.5-0.8:2.6-3.3；優(yōu)選地，食用油的用量為0.4-0.7mL，乙酸乙酯和氯仿的混合液的用量為0.5-0.8mL，飽和Na₂CO₃水溶液的用量為2.6-3.3mL，乙酸乙酯和氯仿的體積比為8:1。

優(yōu)選地，所述飽和Na₂CO₃水溶液是通過將碳酸鈉粉末加入到20-50℃的溫水中配制得到。

優(yōu)選地，將含有大隆或溴敵隆的食用油與乙酸乙酯和氯仿的混合液放入容器后，采用渦旋振蕩儀振蕩混合1-2min。

優(yōu)選地，離心分離的速率為8000-10000r/min，時間為2-3min。