[發明專利]一種加氫處理催化劑的制備方法有效
| 申請號: | 201911355176.8 | 申請日: | 2019-12-25 |
| 公開(公告)號: | CN113019429B | 公開(公告)日: | 2022-09-09 |
| 發明(設計)人: | 唐兆吉;樊宏飛 | 申請(專利權)人: | 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司大連石油化工研究院 |
| 主分類號: | B01J29/03 | 分類號: | B01J29/03;C10G45/12 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 100728 北*** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 加氫 處理 催化劑 制備 方法 | ||
1.一種加氫處理催化劑的制備方法,包括:
(i)以無定形硅鋁干膠為原料,采用P123三嵌段共聚物為模板劑制備Al-SBA-15分子篩;
(ii)將步驟(i)制備的Al-SBA-15分子篩和氧化鋁混捏成型,得到載體;
(iii)用含有活性金屬組分和三羥甲基類化合物的浸漬液浸漬步驟(ii)所得載體,然后經干燥、焙燒得到加氫處理催化劑;
其中,步驟(i)中,所述Al-SBA-15分子篩的制備方法,包括:
(1)將無定形硅鋁干膠和水混合形成漿液;
(2)配制含有P123三嵌段共聚物的酸性溶液;
(3)將步驟(1)制備的漿液與步驟(2)配制的含有P123三嵌段共聚物的酸性溶液混合,經過晶化,制得Al-SBA-15分子篩;
所述Al-SBA-15分子篩的孔分布包括:孔直徑4nm的孔所占的孔容為總孔容的15%以下;所述Al-SBA-15分子篩中B酸與L酸的比值為0.1~0.4,中強酸酸量為0.7~1.0mL/g;所述Al-SBA-15分子篩中,氧化鋁的質量含量為25%~85%。
2.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,步驟(i)中,所述無定形硅鋁干膠的性質如下:比表面積為400~650m2/g,孔容為0.52~1.8mL/g,孔分布如下:孔直徑為4-15nm的孔容占總孔容的85%~95%,孔直徑>15nm的孔容占總孔容的5%以下。
3.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,步驟(1)中所述的無定形硅鋁干膠與水的質量比為10:90~30:70。
4.根據權利要求3所述的方法,其特征在于,步驟(1)中所述的無定形硅鋁干膠與水的質量比為15:85~25:75。
5.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,步驟(2)中所述酸性溶液的pH為1~5,所述酸性溶液中P123三嵌段共聚物的質量含量為 0.5%~5.0%。
6.根據權利要求5所述的方法,其特征在于,步驟(2)中所述酸性溶液的pH為1.2~2.3,所述酸性溶液中P123三嵌段共聚物的質量含量為0.8%~2.8%。
7.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,步驟(2)中將P123三嵌段共聚物加入到稀酸中,所述的稀酸溶液的濃度以H+計為0.05~0.3mol/L;步驟(2)中,溫度體系控制為10~60℃。
8.根據權利要求7所述的方法,其特征在于,所述的稀酸溶液的濃度以H+計為0.1~0.2mol/L;步驟(2)中,溫度體系控制為20~40℃。
9.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,步驟(3)中將步驟(1)制備的漿液同步驟(2)配制的含有P123三嵌段共聚物的酸性溶液混合,步驟(1)制備的漿液和步驟(2)配制的含有P123三嵌段共聚物的酸性溶液的量以混合后的體系中P123三嵌段共聚物和無定形硅鋁的質量比為0.5:1~5:1。
10.根據權利要求9所述的方法,其特征在于,步驟(1)制備的漿液和步驟(2)配制的含有P123三嵌段共聚物的酸性溶液的量以混合后的體系中P123三嵌段共聚物和無定形硅鋁的質量比為1:1~5:1。
11.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,步驟(3)中所述的晶化溫度為80~120℃;晶化時間為10~35h;晶化過程中pH控制為2.0~5.0。
12.根據權利要求11所述的方法,其特征在于,步驟(3)中所述的晶化溫度為90~110℃;晶化時間為16~24h;晶化過程中pH控制為3.2~4.8。
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