[發(fā)明專利]一種含有雙官能團(tuán)的硅鈦低聚物及其制備方法

在審

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• 申請日: 2019-12-25
• 公開（公告）號: CN111040177A
• 公開（公告）日: 2020-04-21
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 廖明義;李慶斌
• 申請（專利權(quán)）人: 大連海事大學(xué)
• 主分類號: C08G77/58
• 分類號: C08G77/58;C09J183/14;C08L83/12
• 代理公司: 大連東方專利代理有限責(zé)任公司 21212
• 代理人: 周媛媛;李馨

1.一種含有雙官能團(tuán)的硅鈦低聚物，其特征在于，所述硅鈦低聚物的結(jié)構(gòu)如通式Ⅰ所示：

其中，R₁為C₁-C₁₈的直鏈烷基或支鏈烷基或環(huán)烷基；R₃為H原子或C₁-C₁₆的直鏈烷基；R₅為C₄的直鏈烷基或支鏈烷基；x＝4～9，y＝10～x，z＝(x+y)/2～20。

2.權(quán)利要求1所述的含有雙官能團(tuán)的硅鈦低聚物的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)共水解反應(yīng)：取硅氧烷a和硅氧烷b，溶于有機(jī)溶劑中，攪拌得到硅烷混合溶液；將有機(jī)溶劑、水和無機(jī)酸混合得到混合溶劑，然后在攪拌狀態(tài)下，將硅烷混合溶液滴加至所述混合溶劑中，進(jìn)行共水解反應(yīng)；反應(yīng)結(jié)束后產(chǎn)物用水洗至中性，干燥至恒重，得共水解硅醇c；

(2)縮合反應(yīng)：將化合物d和步驟(1)所得共水解硅醇c分別溶于干燥的有機(jī)溶劑中，室溫下，將化合物d溶液滴加至共水解硅醇c溶液中，滴加時不斷攪拌，滴加完成后，升高反應(yīng)溫度，進(jìn)行縮合反應(yīng)，整個反應(yīng)過程保持減壓蒸餾狀態(tài)；反應(yīng)后產(chǎn)物去除溶劑、干燥，得到含有雙官能團(tuán)的硅鈦低聚物；

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述硅氧烷a中R₂為C₁-C₅的直鏈烷基或支鏈烷基；硅氧烷b中R₄為C₁-C₅的直鏈烷基或支鏈烷基。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述硅氧烷a和硅氧烷b的摩爾為4-9：6-1。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中有機(jī)溶劑為乙醚、石油醚、甲醇、乙醇、丙醇或異丙醇；步驟(1)中水與有機(jī)溶劑的摩爾比為1-10：1。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中無機(jī)酸為鹽酸或硫酸；無機(jī)酸濃度為10-30％，加入量0.5-10ml。

7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中共水解反應(yīng)的條件為：滴加速度為0.01-2.0ml/s，攪拌速度為100-10000rpm，反應(yīng)溫度為10-60℃，反應(yīng)時間為1-48小時。

8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中共水解硅醇c和化合物d的摩爾比為2-20：1。

9.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中有機(jī)溶劑為苯、甲苯、二甲苯、正己烷、環(huán)己烷或四氫呋喃。

10.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中滴加完成后，升高反應(yīng)溫度進(jìn)行縮合反應(yīng)；所述縮合反應(yīng)的條件為：滴加速度為0.01-2.0ml/s，攪拌速度為100-10000rpm，反應(yīng)溫度為10-80℃，反應(yīng)時間為0.5-12小時。