[發(fā)明專(zhuān)利]血液中妥曲珠利含量檢測(cè)樣品準(zhǔn)備用分離管及檢測(cè)方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201911354140.8
• 申請(qǐng)日: 2019-12-25
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111024848A
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-04-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 黃文江;賀文慶;戴榮貴;曹超;江俊
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 鎮(zhèn)江益生堂水產(chǎn)生物有限公司;鎮(zhèn)江威特藥業(yè)有限責(zé)任公司;江蘇江心源生態(tài)農(nóng)業(yè)有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): G01N30/02
• 分類(lèi)號(hào): G01N30/02;G01N30/14;B01D36/00
• 代理公司: 鎮(zhèn)江基德專(zhuān)利代理事務(wù)所(普通合伙) 32306
• 代理人: 鄧月芳

本發(fā)明公開(kāi)了一種血液中妥曲珠利含量檢測(cè)樣品準(zhǔn)備用分離管，由內(nèi)、外筒體組成，所述的內(nèi)筒體上下部開(kāi)口，所述的內(nèi)筒體由外筒體管口伸入外筒體內(nèi)，內(nèi)外筒體之間所形成的環(huán)形空腔為分離腔，分離腔底部設(shè)置有過(guò)濾填料層；內(nèi)筒體內(nèi)設(shè)有提液管，提液管從內(nèi)筒體管口伸入外筒體內(nèi)；提液管管口與內(nèi)筒體管口之間設(shè)置密封墊片；提液管還帶有一根導(dǎo)氣管，導(dǎo)氣管底部與底壁相距10?20毫米處的導(dǎo)氣口相連，導(dǎo)氣管頂部與內(nèi)筒體上部的空氣腔相連通，所述的提液管底壁為濾膜，本發(fā)明還公開(kāi)了利用上述分離管將血液處理為待分析樣品后，然后利用高效液相對(duì)血液中妥曲珠利含量進(jìn)行檢測(cè)的方法，采用本方法測(cè)定血液中妥曲珠利含量，操作簡(jiǎn)單，步驟少，實(shí)驗(yàn)效率高。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種藥品血液含量檢測(cè)方法，具體涉及血液妥曲珠利含量檢測(cè)中樣品準(zhǔn)備用分離管及檢測(cè)方法。

背景技術(shù)

妥曲珠利是20世紀(jì)80年代德國(guó)拜耳公司開(kāi)發(fā)出的一種三嗪類(lèi)抗球蟲(chóng)藥。該藥能殺滅包括球蟲(chóng)在內(nèi)的多種原蟲(chóng),抗蟲(chóng)譜廣,屬于高效抗球蟲(chóng)藥物,被廣泛地用于雞、火雞、豬、牛以及寵物球蟲(chóng)病的預(yù)防與治療，妥曲珠利在體內(nèi)主要代謝成妥曲珠利砜和妥曲珠利亞砜。妥曲珠利及其代謝物在動(dòng)物體內(nèi)的半衰期特別長(zhǎng),再加上藥物的大量廣泛使用和不合理用藥容易造成藥物在動(dòng)物性食品中的殘留進(jìn)而危害食品安全。我國(guó)農(nóng)業(yè)部和歐盟都對(duì)妥曲珠利在雞、火雞及豬各種組織中的殘留做出了規(guī)定,妥曲珠利砜為殘留標(biāo)示物。傳統(tǒng)的檢測(cè)方法采用超高效液相色譜-紫外檢測(cè)法。該方法用乙腈提取、經(jīng)脫水、PSA凈化、濃縮后復(fù)溶,過(guò)OASISTM MAX SPE小柱凈化,用BEH C18柱分離,超高效液相色譜儀進(jìn)行檢測(cè),外標(biāo)法定量。實(shí)驗(yàn)步驟繁瑣，效率低。

發(fā)明內(nèi)容

發(fā)明目的：本發(fā)明的目的是為了解決以上現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種血液中妥曲珠利含量檢測(cè)樣品準(zhǔn)備用分離管。

技術(shù)方案：本發(fā)明所述的技術(shù)方案是這樣的，一種血液中妥曲珠利含量檢測(cè)樣品準(zhǔn)備用分離管，所述分離管，內(nèi)由內(nèi)、外筒體組成，所述的內(nèi)筒體上下部開(kāi)口，所述的內(nèi)筒體由外筒體管口伸入外筒體內(nèi)，內(nèi)外筒體之間所形成的環(huán)形空腔為分離腔，所述的分離腔底部設(shè)置有過(guò)濾填料層，分離腔頂部設(shè)置有進(jìn)液口；所述的內(nèi)筒體內(nèi)設(shè)有提液管，所述的提液管從內(nèi)筒管口伸入外筒體內(nèi)，所述的提液管的高度大體上等于內(nèi)筒管口部分的頂端到外筒體底壁的高度；所述的提液管管口外形與內(nèi)筒管口部分內(nèi)部形狀相匹配，且提液管管口與內(nèi)筒管口之間設(shè)置密封墊片；所述的提液管還帶有一根導(dǎo)氣管，所述的導(dǎo)氣管底部與底壁相距10-20毫米處的導(dǎo)氣口相連，導(dǎo)氣管頂部與內(nèi)筒體上部的空氣腔相連通，所述的提液管底壁為濾膜。

優(yōu)選地，所述的內(nèi)筒體高度不大于1/2外筒體高度。

優(yōu)選地，所述的過(guò)濾填料層填充材料為陶瓷顆?；蚴⑸啊?/p>

優(yōu)選地，所述的濾膜小于0.22μm。

本發(fā)明還提供一種血液中妥曲珠利含量檢測(cè)方法，具體包括步驟如下：

1)樣品準(zhǔn)備，準(zhǔn)確吸取1.5ml血漿樣品由分離管的進(jìn)液口進(jìn)入分離腔內(nèi)，同時(shí)加入，加入60uL高氯酸，分離管倒置振蕩反應(yīng)5-10min，靜置1-2小時(shí)；將分離管倒置回來(lái)，取分離管提液管內(nèi)清液為待分析樣品；

2)取步驟1)得到的待分析樣品供高效液相色譜儀分析，色譜條件為磷酸二氫鉀緩沖液(PH3)：乙腈(45：55)為流動(dòng)相，紫外檢測(cè)波長(zhǎng)240nm，流速1ml/min，方法檢測(cè)限為0.05μg/ml，定量限為0.1μg/ml，進(jìn)樣量20ul。

有益效果：

1、血液檢測(cè)前去除蛋白質(zhì)，能減少乳化、消除對(duì)測(cè)定的干擾、保護(hù)儀器。

2、加入高氯酸溶液，在低于蛋白質(zhì)等電點(diǎn)的PH條件下，蛋白質(zhì)陽(yáng)離子與高氯酸中的陰離子形成難溶性鹽而沉淀，從而蛋白得到很好的分離。