[發明專利]一種高純中空碳納米洋蔥的規模化制備方法

在審

• 申請號: 201911351750.2
• 申請日: 2019-12-24
• 公開（公告）號: CN111115617A
• 公開（公告）日: 2020-05-08
• 發明（設計）人: 張豆
• 申請（專利權）人: 謝春艷
• 主分類號: C01B32/18
• 分類號: C01B32/18;C01B32/205
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種高純中空碳納米洋蔥的規模化制備方法，其特征在于，以氣態烷烴烯烴為碳源，在催化劑存在的條件下，于水平管式爐中進行化學氣相沉積反應，冷卻后通過酸洗得到中空碳納米洋蔥；

所述的碳源可以包括：甲烷、煤層氣、沼澤氣、乙烯、乙炔的一種或多種。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征是，所述的化學氣相沉積反應，其具體過程為：首先將盛有催化劑的石英舟置于水平管式爐中部，在保護氣氛圍下，由室溫升溫至700℃；通入碳源氣體反應60min，然后關閉碳源氣體降溫至室溫；

所述的催化劑為0.5～1000g；

所述的保護氣可以為氮氣、氬氣、氦氣中的一種或多種；

所述的保護氣在升溫和降溫過程中流速控制在5～1000sccm；

所述的碳源氣體在化學氣相沉積反應過程中流速控制在50～2000sccm。

3.根據權利要求1或2所述的催化劑，其特征在于，鈷鹽作為助催化劑，氧化鎂作為助催化劑；

所述的鈷鹽可以包括：醋酸鈷，硫酸鈷、硝酸鈷、氯化鈷的一種或多種；

所述的氧化鎂前驅體可以為堿式碳酸鎂。

4.根據權利要求3所述的催化劑，其特征在于，所述的鈷鹽與堿式碳酸鎂原料比為3-30wt％：97-70wt％；優選3-10wt％：97-90wt％；最佳可以為5wt％：95wt％。

5.根據權利要求1所述的酸洗，其特征在于，采用0.5～6M酸磁力攪拌4～24h，其中的酸可以采用鹽酸、硫酸、硝酸、乙酸中的一種或多種。

6.根據權利要求1所述的中空碳納米蔥碳，其特征在于，具體為納米尺度中空石墨球，其直徑為10-40nm，石墨層數約為10～30層。

7.根據權利要求1或6所述的中空碳納米蔥碳，其特征在于，中空碳納米洋蔥的石墨層并未完全閉合，而是與周圍一個或多個中空碳納米蔥相聯，形成宏觀尺度的三維導電網格。

8.一種基于上述任一權利要求所述方法制備得到的中空碳納米蔥碳，其可用于吸波隱身領域，2mm厚的中空碳納米蔥碳薄膜即可覆蓋13.5-16.9GHz電磁波段。