[發(fā)明專利]二氧化硅氣凝膠纖維的3D打印墨水及3D打印制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201911347836.8 | 申請(qǐng)日： | 2019-12-24 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN111004541B | 公開（公告）日： | 2022-03-08 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 張學(xué)同;杜煜;王錦 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 中國科學(xué)院蘇州納米技術(shù)與納米仿生研究所 |
| 主分類號(hào)： | C09D11/102 | 分類號(hào)： | C09D11/102;D01F9/10 |
| 代理公司： | 南京利豐知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 32256 | 代理人： | 王茹;王鋒 |
| 地址： | 215123 江蘇省蘇州市*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 二氧化硅 凝膠 纖維 打印 墨水 制備 方法 | ||
1.一種二氧化硅氣凝膠纖維的3D打印制備方法，其特征在于包括：
提供二氧化硅氣凝膠纖維的3D打印墨水，所述二氧化硅氣凝膠纖維的3D打印墨水包括作為主要有效成分的具有多功能基團(tuán)的線性有機(jī)硅氧烷聚合物和溶劑，所述3D打印墨水中具有多功能基團(tuán)的線性有機(jī)硅氧烷聚合物的含量為1~40wt%，所述具有多功能基團(tuán)的線性有機(jī)硅氧烷聚合物由TEOS、TMOS、PDMS、DMDMS單體中的任意一種或兩種以上的組合通過縮聚合反應(yīng)得到，所述溶劑選自DMF、THF、DMSO、NMP、醇、烷烴和水中的任意一種或兩種以上的組合，所述3D打印墨水能夠穩(wěn)定存在3年以上；
采用噴頭擠出3D打印法在凝固浴中進(jìn)行3D打印，獲得二氧化硅凝膠纖維，所述噴頭擠出3D打印法包括：通過控制打印噴頭與凝固浴的溫度差，和/或，所述二氧化硅氣凝膠纖維的3D打印墨水與凝固浴之間的溶劑濃度差，使3D打印墨水中的具有多功能基團(tuán)的線性有機(jī)硅氧烷聚合物化學(xué)交聯(lián)形成二氧化硅凝膠纖維；所述噴頭擠出3D打印法采用的工藝條件具體包括：打印噴頭的直徑為0.01~3mm，打印噴頭與凝固浴溫度差為10~90℃，打印速度為1~150mm/s，擠出速度為10~400μl/min，所述二氧化硅氣凝膠纖維的3D打印墨水與凝固浴之間的溶劑濃度差為10~80 %；
對(duì)所述二氧化硅凝膠纖維進(jìn)行干燥處理，獲得二氧化硅氣凝膠纖維；
所述二氧化硅氣凝膠纖維的孔隙率為80 ~99.9 %，比表面積為100 ~2000 m2/g，直徑為10 μm ~3 mm，所述二氧化硅氣凝膠纖維的長期使用溫度在600℃以上；所述二氧化硅氣凝膠纖維的形貌選自一維形貌、由纖維搭接打印而成的二維形貌或三維形貌。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3D打印制備方法，其特征在于包括：將所述二氧化硅氣凝膠纖維的3D打印墨水填裝至3D打印設(shè)備中，將所述3D打印設(shè)備的程序設(shè)定為線性1維打印。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3D打印制備方法，其特征在于：所述噴頭擠出3D打印法采用的擠出方式選自氣壓驅(qū)動(dòng)、螺桿活塞驅(qū)動(dòng)或螺桿驅(qū)動(dòng)的連續(xù)擠出。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3D打印制備方法，其特征在于：所述凝固浴包括堿催化劑和溶劑的混合液；所述凝固浴中堿催化劑的含量為0.01~20wt%。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的3D打印制備方法，其特征在于：所述堿催化劑選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣、三乙胺、氨水、碳酸鈉、碳酸氫鈉、季胺堿和叔丁醇鉀中的任意一種或兩種以上的組合。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的3D打印制備方法，其特征在于：所述溶劑選自DMF、DMSO、NMP、醇、烷烴和水中的任意一種或兩種以上的組合。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的3D打印制備方法，其特征在于：所述醇選自甲醇、乙醇、丙三醇和叔丁醇中的任意一種或兩種以上的組合。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的3D打印制備方法，其特征在于：所述烷烴選自正己烷、正庚烷和環(huán)己烷中的任意一種或兩種以上的組合。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3D打印制備方法，其特征在于：所述干燥處理選自超臨界干燥法、冷凍干燥法和常壓干燥法中的任意一種或兩種以上的組合。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的3D打印制備方法，其特征在于：所述干燥處理為冷凍干燥法和/或常壓干燥法。
11.根據(jù)權(quán)利要求9所述的3D打印制備方法，其特征在于：所述超臨界干燥法包括在超臨界狀態(tài)下使用超臨界流體置換二氧化硅凝膠纖維內(nèi)部的液體，獲得二氧化硅氣凝膠纖維；所述超臨界流體選自超臨界CO2、超臨界甲醇和超臨界乙醇中的任意一種或兩種以上的組合。
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