[發明專利]一種透射電鏡低溫樣品桿

在審

• 申請號: 201911346769.8
• 申請日: 2019-12-24
• 公開（公告）號: CN111048385A
• 公開（公告）日: 2020-04-21
• 發明（設計）人: 杜海峰;胡其洋
• 申請（專利權）人: 中國科學院合肥物質科學研究院;安徽大學
• 主分類號: H01J37/20
• 分類號: H01J37/20;H01J37/26;G01N23/2204
• 代理公司: 合肥市上嘉專利代理事務所(普通合伙) 34125
• 代理人: 葉洋軍;郭華俊

本發明公開了一種透射電鏡低溫樣品桿，包括杜瓦、低溫導桿、探頭外桿、以及樣品臺，所述杜瓦包括用于存儲液氮的杜瓦內罐、套設在所述杜瓦內罐外且形成真空夾層的杜瓦外罐、用于密封真空夾層的頂部敞口的閥蓋、以及微型抽氣閥門，所述杜瓦內罐具有自罐壁插入其內腔且形成密封的導溫套管，所述杜瓦外罐具有一體成型的抽氣凸臺和具有內腔的外接凸臺，所述微型抽氣閥門密封地連接在所述抽氣凸臺上，所述低溫導桿自所述外接凸臺的內腔中插入所述導溫套管，并且所述低溫導桿上設有密封結構，用于密封所述杜瓦外罐上的漏氣間隙。本發明的透射電鏡低溫樣品桿具有良好的低溫絕熱性能和高效的低溫傳導性能，可作為其他功能樣品桿的開發基礎。

技術領域

本發明涉及一種透射電鏡低溫樣品桿。

背景技術

透射電子顯微鏡(Transmission Electron Microscope，TEM)是研究物質微觀結構的現代化大型儀器設備，在物理、化學、材料科學及生命科學等領域都有著廣泛的應用。

樣品桿是透射電鏡最重要的組件之一，起到承載樣品的作用，并且實現對樣品的控制。最基本的控制要求是在一定范圍內移動樣品實現不同區域的觀察，為了實現更多的實驗要求還有附加了傾斜、旋轉，加熱，冷卻，拉升以及加偏壓等控制功能的樣品桿。

正常環境大氣壓約為10⁵Pa，而典型的TEM在樣品處的真空度約為10^-5Pa，在向TEM中遞送樣品的時候，短短幾秒樣品表面壓強就會減少10個數量級，要快速的傳送樣品并達到良好密封效果，這就需要設計出好用的樣品桿。

在遞送樣品到TEM后樣品桿容易引起樣品的振動、漂移、污染和產生x射線等問題，并且隨著實驗需求的增加和現有樣品桿的不足，所以設計樣品桿成為了一個有意義的工作。

商用樣品桿造價昂貴，低溫樣品桿售價在100萬人名幣以上，商用樣品桿不可拆卸，對其功能進行該進困難，樣品桿多種多樣例如冷凍樣品桿、加熱樣品桿、拉伸樣品桿、三維重構樣品桿等，這些樣品桿的基礎多為低溫樣品桿，因此自主開發低溫絕熱性能良好的樣品桿具有很大的價值。

發明內容

本發明的目的在于提供一種透射電鏡低溫樣品桿，以實現液氮杜瓦高效低溫絕熱和杜瓦低溫向樣品區域高效傳導低溫。

為此，本發明提供了一種透射電鏡低溫樣品桿，包括杜瓦、低溫導桿、探頭外桿、以及樣品臺，所述杜瓦為內外雙層殼體結構，包括用于存儲液氮的杜瓦內罐、套設在所述杜瓦內罐外且形成真空夾層的杜瓦外罐、用于密封真空夾層的頂部敞口的閥蓋、以及用于杜瓦抽真空的微型抽氣閥門，所述杜瓦內罐具有自罐壁插入其內腔且形成密封的導溫套管，所述杜瓦外罐具有一體成型的抽氣凸臺和具有內腔的外接凸臺，所述微型抽氣閥門密封地連接在所述抽氣凸臺上，所述低溫導桿自所述外接凸臺的內腔中插入所述導溫套管，并且所述低溫導桿上設有密封結構，用于密封所述杜瓦外罐上的漏氣間隙。

進一步地，上述低溫導桿包括導溫銅棒，所述低溫導桿的密封結構包括與導溫銅棒焊接密封的薄壁管、與薄壁管焊接的襯套、密封圈、以及絕熱壓板，其中，所述壓板用于軸向壓緊襯套，所述襯套用于軸向壓緊密封圈，所述密封圈用于壓緊杜瓦底罐，以密封所述杜瓦外罐上的漏氣間隙。

進一步地，上述導溫銅棒包括導溫銅棒前段和導溫銅棒后段，其中，所述導溫銅棒后段通過絕熱支撐件支撐在探頭外桿中。

進一步地，上述微型抽氣閥門包括密封閥體、用于帶動密封閥體軸向移動的密封螺母、以及閥芯，其中，所述密封閥體安裝在所述抽氣凸臺上，且具有面對杜瓦夾層空間的閥口，所述閥芯具有伸出閥口中的頭部，該頭部具有與杜瓦夾層空間連通的中心導孔和徑向導孔，所述徑向導孔由所述閥口密封，且在抽氣時隨閥芯軸向移動而移出閥口，在此位置與抽氣嘴連通。

進一步地，上述微型抽氣閥門還包括套設在閥芯上的密封圈，在抽氣關閉時隨所述閥芯軸向移動而密封所述閥口的漏氣間隙。