[發明專利]一種疏水性席夫堿鈷@β環糊精-石墨烯多孔碳復合材料的制備及應用

有效

• 申請號: 201911346431.2
• 申請日: 2019-12-24
• 公開（公告）號: CN110931271B
• 公開（公告）日: 2021-04-13
• 發明（設計）人: 黃鵬儒;劉佳溪;張璽;黃強;鄒勇進;向翠麗;孫立賢;徐芬;陳同祥
• 申請（專利權）人: 桂林電子科技大學
• 主分類號: H01G11/30
• 分類號: H01G11/30;H01G11/36;H01G11/24;C01B32/05
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種疏水性席夫堿鈷@β環糊精-石墨烯多孔碳復合材料，其特征在于：制備的疏水性席夫堿鈷@β環糊精-石墨烯成片層堆積，由二氰二胺、5-氯水楊醛、四水合乙酸鈷和β環糊精、氧化石墨烯分散液為原料，其中，二氰二胺、5-氯水楊醛、四水合乙酸鈷的質量比為（0.3-0.6）:（1-2）:（0.5-1），中間產物5-氯水楊醛縮二氰二胺席夫堿鈷與β環糊精和氧化石墨烯的質量比為2：5.67：（0.003-0.006）；經兩次水熱反應，其中，第一次水熱反應的溫度為100℃-150℃，水熱反應的時間為10-20h，第二次水熱反應溫度為100℃-150℃，水熱反應的時間為10-20h；反應完畢后，在煅燒條件為在惰性氣體下，以5-10℃/min的升溫速率升溫至300-600℃，然后保溫2-3h煅燒制得，所得復合材料為片層結構，片層厚度為200-400nm。

2.一種疏水性席夫堿鈷@β環糊精-石墨烯多孔碳復合材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

步驟1，5-氯水楊醛縮二氰二胺席夫堿鈷的制備，將一定質量比的二氰二胺、5-氯水楊醛、四水合乙酸鈷分別以甲醇為溶劑，配制成二氰二胺溶液、5-氯水楊醛溶液和四水合乙酸鈷溶液，然后將三個溶液混合均勻后在一定條件下進行水熱反應，反應完畢后經過濾、洗滌、干燥得到黑色固體粉末5-氯水楊醛縮二氰二胺席夫堿鈷；

所述步驟1二氰二胺、5-氯水楊醛、四水合乙酸鈷的質量比為（0.3-0.6）:（1-2）:（0.5-1），所述步驟1水熱反應的溫度為100℃-150℃，水熱反應的時間為10-20h；

步驟2，疏水性席夫堿鈷-β環糊精-石墨烯的制備，以一定體積比，將去離子水和乙醇配制成混合溶劑，然后一定比例將步驟1所得5-氯水楊醛縮二氰二胺席夫堿鈷、β環糊精和氧化石墨烯分散液為溶質，配制得到混合溶液，在攪拌條件下用氨水調節pH值后，在一定條件下進行水熱反應，反應完畢后經過濾、洗滌、干燥得到黑色固體粉末疏水性席夫堿鈷-β環糊精-石墨烯；

所述步驟2混合溶劑中去離子水與乙醇的體積比為（1-3）：1，所述步驟2中5-氯水楊醛縮二氰二胺席夫堿鈷、β環糊精和氧化石墨烯的質量比為2：5.67：（0.003-0.006），其中，氧化石墨烯的濃度為3-5mg/mL，所述步驟2pH值的范圍為7-10；所述步驟2水熱反應溫度為100℃-150℃，水熱反應的時間為10-20h；

步驟3，疏水性席夫堿鈷@β環糊精-石墨烯多孔碳復合材料的制備，將步驟2所得黑色固體粉末疏水性席夫堿鈷-β環糊精-石墨烯，在一定條件下煅燒處理，即可得到疏水性席夫堿鈷@β環糊精-石墨烯多孔碳復合材料；

所述步驟3）煅燒的條件為在惰性氣體下，以5-10℃/min的升溫速率升溫至300-600℃，然后保溫2-3h。

3.根據權利要求1所述疏水性席夫堿鈷@β環糊精-石墨烯多孔碳復合材料作為超級電容器電極材料中的應用，其特征在于：在0-0.4V范圍內充放電，在放電電流密度為1A/g時，比電容可以達到500-1000 F/g。