[發明專利]溴代磺酸樹脂催化制備2,4-二溴丁酸甲酯的方法有效
| 申請號： | 201911346273.0 | 申請日： | 2019-12-24 |
| 公開（公告）號： | CN110963912B | 公開（公告）日： | 2022-04-22 |
| 發明（設計）人： | 王勤;夏棟梁;夏介清 | 申請（專利權）人： | 常州夏青科技有限公司 |
| 主分類號： | C07C67/03 | 分類號： | C07C67/03;C07C69/63;C07D307/33;B01J31/10 |
| 代理公司： | 常州聯正專利代理事務所(普通合伙) 32546 | 代理人： | 張岳 |
| 地址： | 213000 江蘇*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 溴代磺酸 樹脂 催化 制備 丁酸 方法 | ||
1.一種溴代磺酸樹脂催化制備2,4-二溴丁酸甲酯的方法，其特征在于，包括如下步驟：
(1)在γ-丁內酯中加入質量分數為2％-5％的溴代磺酸樹脂催化劑；
(2)升溫至80-90℃，滴加一定量的液溴，保溫90-100℃，反應3-5h；
(3)降溫至室溫，滴加甲醇，反應10-15h；
(4)過濾出去催化劑，催化劑用洗滌劑洗滌、烘干，重復使用；
(5)濾液蒸餾，得到目標產物。
2.根據權利要求1所述的溴代磺酸樹脂催化制備2,4-二溴丁酸甲酯的方法，其特征在于，所述溴代磺酸樹脂催化劑的制作方法包括如下步驟：
(1)將Amberlyst 15樹脂加入飽和一元醇中；
(2)然后加入液溴，30-50℃反應3-10h；
(3)反應結束，過濾，用少量對應醇洗滌，30-50℃反應減壓干燥3-10h，得到溴代磺酸樹脂。
3.根據權利要求2所述的溴代磺酸樹脂催化制備2,4-二溴丁酸甲酯的方法，其特征在于，所述飽和一元醇為甲醇、乙醇、丁醇、異丙醇中的一種或多種的組合。
4.根據權利要求2所述的溴代磺酸樹脂催化制備2,4-二溴丁酸甲酯的方法，其特征在于，所述飽和一元醇的質量為Amberlyst 15樹脂的3-5倍。
5.根據權利要求2所述的溴代磺酸樹脂催化制備2,4-二溴丁酸甲酯的方法，其特征在于，步驟(2)中，液溴與Amberlyst 15樹脂及飽和一元醇混合液的質量比為0.6-1。
6.根據權利要求1所述的溴代磺酸樹脂催化制備2,4-二溴丁酸甲酯的方法，其特征在于，所述洗滌劑為甲醇、乙醇、異丙醇中的一種。
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