[發(fā)明專利]一種單分散微米級(jí)聚苯乙烯顆粒及其制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201911346050.4
• 申請(qǐng)日: 2019-12-23
• 公開（公告）號(hào): CN111019028A
• 公開（公告）日: 2020-04-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 袁曉;郭瑩
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 廣州牌牌生物科技有限公司
• 主分類號(hào): C08F112/08
• 分類號(hào): C08F112/08;C08F2/08;C08F120/06;C09D7/65
• 代理公司: 廣州三環(huán)專利商標(biāo)代理有限公司 44202
• 代理人: 郝傳鑫;王蘭蘭

1.一種單分散微米級(jí)聚苯乙烯顆粒的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)聚丙烯酸的制備：將丙烯酸、1，4-二氧六環(huán)和偶氮二異丁腈加入反應(yīng)容器中，鼓入氮?dú)夂螅訜岵嚢瑁郎刂?0～75℃后再次加入丙烯酸，氮?dú)獗Ｗo(hù)；進(jìn)料結(jié)束后，氮?dú)獗Ｗo(hù)下在60～75℃反應(yīng)6～10h，冷卻后，將反應(yīng)液倒入液態(tài)飽和烷烴中，得到絮狀沉淀，經(jīng)過濾、干燥，得到聚丙烯酸；其中，第一次加入的丙烯酸、第二次加入的丙烯酸、1，4-二氧六環(huán)和偶氮二異丁腈的質(zhì)量比為(0～5)：(25～20)：75：0.025，兩次加入的丙烯酸總質(zhì)量與1，4-二氧六環(huán)的質(zhì)量比為25:75；

(2)單分散微米級(jí)聚苯乙烯顆粒的制備：將原料加入反應(yīng)容器，攪拌，通入氮?dú)獠⑸郎氐?5℃，恒溫30min，氮?dú)獗Ｗo(hù)，然后在0.5～1.0h內(nèi)升溫至70℃，反應(yīng)8～24h，洗滌、干燥后，得到單分散微米級(jí)聚苯乙烯顆粒，其中，原料包括以下質(zhì)量百分比的組分：步驟(1)合成的聚丙烯酸1.4％～4.3％、苯乙烯10％～30％、助分散劑0.4％～1.2％、偶氮二異丁腈0.16％～0.47％和溶劑64.03％～88％。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的單分散微米級(jí)聚苯乙烯顆粒的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中，攪拌速率為200～300RPM，優(yōu)選為250RPM。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的單分散微米級(jí)聚苯乙烯顆粒的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中，氮?dú)獗Ｗo(hù)下在65℃反應(yīng)6～10h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的單分散微米級(jí)聚苯乙烯顆粒的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中，第一次加入的丙烯酸、第二次加入的丙烯酸、1，4-二氧六環(huán)和偶氮二異丁腈的質(zhì)量比為2.5：22.5：75：0.025。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的單分散微米級(jí)聚苯乙烯顆粒的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中，第二次加入丙烯酸時(shí)，丙烯酸的加料速率為0.05～0.15mL/min，優(yōu)選為0.09mL/min。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的單分散微米級(jí)聚苯乙烯顆粒的制備方法，其特征在于，所述液態(tài)飽和烷烴為沸程60～90℃的石油醚。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的單分散微米級(jí)聚苯乙烯顆粒的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，攪拌速率為30～200RPM。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的單分散微米級(jí)聚苯乙烯顆粒的制備方法，其特征在于，所述助分散劑包括C13～C16脂肪醇硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基苯磺酸銨鹽、十二烷基硫酸單乙醇胺、十二烷基硫酸三乙醇胺、琥珀酸單十八酰胺磺酸鈉、辛基苯氧基聚乙氧基乙基磷酸酯中的至少一種。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的單分散微米級(jí)聚苯乙烯顆粒的制備方法，其特征在于，所述溶劑包括甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇、異丙醇、異丁醇、甲苯中的至少一種。

10.根據(jù)權(quán)利要求1-9任一項(xiàng)方法制備得到的單分散微米級(jí)聚苯乙烯顆粒。