[發(fā)明專利]一種糠酸莫米松的制備工藝在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201911344015.9 | 申請(qǐng)日： | 2019-12-24 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN113024626A | 公開（公告）日： | 2021-06-25 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 王淑麗;趙興龍;任茂賓;董立歡;董正川;唐宇 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 天津天藥藥業(yè)股份有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C07J17/00 | 分類號(hào)： | C07J17/00 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 300462 天津市*** | 國(guó)省代碼： | 天津;12 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 糠酸莫米松 制備 工藝 | ||
1.一種糠酸莫米松的制備方法，其特征是將式1化合物、液態(tài)氯代烷烴混合，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下加入4-二甲氨基吡啶，并在5℃以下滴加甲磺酰氯，滴加完成后攪拌反應(yīng)使得21位磺化后，再升溫回流，再加入堿，并在30℃以下加入糠酰氯，在常溫下保溫反應(yīng)，然后在25℃以下加入醋酸，鹽酸，在常溫下進(jìn)行9-11位環(huán)氧開環(huán)反應(yīng)，開環(huán)反應(yīng)完成后加入水，后通過萃取，有機(jī)相相反應(yīng)液通過堿洗、水洗至中性，分層后有機(jī)相濃縮，沖甲醇/正己烷的方法形成結(jié)晶，過濾后得到糠酸莫米松，
。
2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是所述液態(tài)氯代烷烴為氯仿、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷。
3.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是所述21位磺化后加入的堿為三乙胺、三甲胺、氨氣中的一種或幾種。
4.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是所述環(huán)氧開環(huán)反應(yīng)后堿洗為無機(jī)堿。
5.如權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征是所述無機(jī)堿為NaOH、KOH、Na2CO3、NaHCO3、K2CO3、KHCO3中的一種或幾種。
6.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是所述式1化合物：4-二甲氨基吡啶。
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