[發(fā)明專利]一種金石利咽顆粒的快速薄層鑒別方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201911342340.1
• 申請日: 2019-12-23
• 公開（公告）號: CN110967441B
• 公開（公告）日: 2021-07-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 馬東來;司明東;劉惠嫻;厲博文;李愛英
• 申請（專利權(quán)）人: 河北中醫(yī)學(xué)院
• 主分類號: G01N30/90
• 分類號: G01N30/90;G01N30/94;G01N30/95;G01N30/06;G01N30/14
• 代理公司: 北京思海天達(dá)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11203
• 代理人: 張立改

本發(fā)明提供了一種金石利咽顆粒的快速薄層鑒別方法，屬于中藥檢測技術(shù)領(lǐng)域。該方法能夠分別對金石利咽顆粒中金銀花、板藍(lán)根、赤芍、玄參進(jìn)行快速鑒別，能夠有效控制金石利咽顆粒生產(chǎn)質(zhì)量，建立的薄層法對其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析具有簡便、快捷的特點(diǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于中藥分析技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種金石利咽顆粒的快速薄層鑒別方法。

背景技術(shù)

中藥顆粒劑是以傳統(tǒng)中藥湯劑發(fā)展的現(xiàn)代劑型，是在質(zhì)量控制技術(shù)下通過對中藥湯劑進(jìn)行濃縮、干燥、加上輔料制成的。對其進(jìn)行質(zhì)量分析成為控制質(zhì)量關(guān)鍵技術(shù)，薄層色譜法作為重要的鑒別手段，廣泛被用于中藥材、中藥飲片、中藥制劑中。

金石利咽顆粒是由金銀花、石膏、兒茶、板藍(lán)根、玄參、天花粉、冰片、珍珠粉、威靈仙、赤芍、白芷、蟬蛻等藥材，通過提取、濃縮后加入輔料制粒而成。主要用于清肺利咽，清胃利膈，解毒散結(jié)，生津潤肺。其中方中金銀花作為君藥既能宣散風(fēng)熱，還善清解血毒，用于各種熱性??；板藍(lán)根具有清熱解毒，涼血利咽之功效；玄參具有清熱涼血，滋陰降火，解毒散結(jié)的功效；赤芍具有清熱涼血，活血祛瘀的功效。上述四味中藥對方中功能主治貢獻(xiàn)最大，因此，本實(shí)驗(yàn)對方中四味中藥進(jìn)行質(zhì)量分析，并選擇其有效成分作為鑒別對象，金銀花中綠原酸、板藍(lán)根中告依春(R,S)、玄參中哈巴俄苷和赤芍中芍藥苷為對照品。

本方法能夠有效控制金石利咽顆粒生產(chǎn)過程的質(zhì)量、保證了產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是通過多成分控制中藥制劑質(zhì)量，避免了不法企業(yè)出現(xiàn)偷工減料的現(xiàn)象，進(jìn)而為金石利咽顆粒提供了一種快速薄層鑒別方法。

一種金石利咽顆粒的快速薄層鑒別方法，包括對金銀花的鑒別，具體方法如下：

(1)供試品溶液的制備：取金石利咽顆粒2g，加甲醇25ml，超聲提取20min，濾過，濾液作為試品溶液，濾液濃縮并用甲醇定容于1ml容量瓶中，備用；

(2)對照品溶液的制備：取綠原酸對照品加甲醇制成每1mL含1mg的溶液，作為對照品溶液；

(3)薄層層析：吸取上述兩種溶液各5～10μL，分別點(diǎn)于同一硅膠GF₂₅₄薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-丙酮-水-乙酸(體積比為5.2：1.5：0.7：0.4：0.3)作為展開劑，展開，取出，晾干，噴以質(zhì)量百分含量為1％三氯化鐵乙醇溶液(三氯化鐵與乙醇的質(zhì)量比例為1:99)，105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，日光下檢視；

(4)將供試品色譜中與對照品色譜相應(yīng)的位置上的斑點(diǎn)與對照品的斑點(diǎn)進(jìn)行比較。

還包括對板藍(lán)根的鑒別，具體方法如下：

(1)供試品溶液的制備：取金石利咽顆粒2g，加甲醇25ml，超聲提取20min，濾過，濾液作為試品溶液，濾液濃縮并用甲醇定容于1ml容量瓶中，備用；

(2)對照品溶液的制備：取告依春(R,S)對照品加甲醇制成每1mL含1mg的溶液，作為對照品溶液；

(3)薄層層析：吸取對照品溶液1μL，供試品溶液2～5μL，分別點(diǎn)于同一硅膠GF₂₅₄薄層板上，以丙酮-石油醚(體積比為41:26)作為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈254nm下檢視，顯紫外斑點(diǎn)；

(4)將供試品色譜中與對照品色譜相應(yīng)的位置上的斑點(diǎn)與對照品的斑點(diǎn)進(jìn)行比較。

還包括對赤芍的鑒別，具體方法如下：

(1)供試品溶液的制備：金石利咽顆粒2g，加甲醇25ml，超聲提取20min，濾過，濾液作為試品溶液，濾液濃縮并用甲醇定容于1ml容量瓶中，備用；

(2)對照品溶液的制備：取芍藥苷對照品加甲醇制成每1mL含1mg的溶液，作為對照品溶液；