[發明專利]一種鋅鈷雙金屬硒化物納米片電極及其制備方法

有效

• 申請號: 201911342077.6
• 申請日: 2019-12-24
• 公開（公告）號: CN111029160B
• 公開（公告）日: 2022-05-03
• 發明（設計）人: 李中春;胡閩南;闞林靜;顧愛軍
• 申請（專利權）人: 江蘇理工學院
• 主分類號: H01G11/22
• 分類號: H01G11/22;H01G11/24;H01G11/86
• 代理公司: 南京正聯知識產權代理有限公司 32243
• 代理人: 杭行

本發明公開一種鋅鈷雙金屬硒化物納米片電極及其制備方法，制備時是先以可溶性鋅鹽和鈷鹽為金屬源，尿素為沉淀劑，通過水熱法在泡沫鎳表面生長鋅鈷雙金屬前驅體；再用水熱法硒化最終得到鋅鈷雙金屬硒化物納米片電極。該鋅鈷雙金屬硒化物納米片電極的制備工藝簡單，易于操作，性能優異。直接在泡沫鎳集流體上生長鋅鈷雙金屬硒化物納米片，減少了導電劑和粘結劑的使用，納米片狀結構有利于增加電活性位點，從而提高電極的導電性、速率容量和循環穩定性。鋅鈷雙金屬硒化物納米片電極在超級電容器、鋰離子電池和電催化等領域有廣闊的應用前景。

技術領域

本發明涉及儲能材料制備和納米制造領域，具體涉及一種鋅鈷雙金屬硒化物納米片電極及其制備方法。

背景技術

硒化物是重要的半導體材料，具有良好的抗磁性能和光電性能，廣泛應用于太陽能電池、傳感器、電極等領域。目前制備金屬硒化物的方法有水熱法、膠體化學法、溶劑熱法、氣相沉淀法等。相比于金屬氧化物，金屬硒化物具有更高的初始庫侖效率；相比于硫化物和合金材料，金屬硒化物具有更穩定的循環穩定性能。因此，金屬硒化物作為超級電容器和鋰離子電池的候選材料，受到了廣泛的關注。

超級電容器作為一種新型的儲能器件，具有環保、循環穩定性好、能量密度高等特點。電極材料是超級電容器的核心部件之一。ZnSe和CoSe₂在能量存儲中的應用受到廣泛的關注，但未見文獻公開過以無粘結劑鋅鈷雙金屬硒化物納米片作為超級電容器電極材料。以三維結構的泡沫鎳作為載體和集流體，通過水熱法在泡沫鎳基底上合成雙金屬硒化物ZnCo_xSe_y，構造自支撐電極。一方面，可以有效地減少粘合劑和導電劑的使用，另一方面，可有效的提高材料的導電性。另外，雙金屬硒化物，不僅具有比單一的金屬硒化物更豐富的氧化還原反應，還具有更高的電導率，用作超級電容器的電極材料具有巨大的潛力。

發明內容

針對現有技術中存在的問題，本發明公開一種鋅鈷雙金屬硒化物納米片電極及其制備方法。利用本發明公開方法制備得到的鋅鈷雙金屬硒化物納米片電極具有高的比容量、優異的速率容量和循環穩定性。

本發明的技術方案為：一種鋅鈷雙金屬硒化物納米片電極的制備方法，具體步驟為：

（1）將可溶性鋅鹽和鈷鹽溶解在水中，然后加入尿素攪拌混合得反應液A；

（2）將反應液A轉入聚四氟乙烯內襯反應釜中，在反應液中浸入一片經預處理的泡沫鎳，密封反應釜后，將其置于烘箱中，進行水熱反應，反應完成后，反應釜冷卻至室溫，將反應后的泡沫鎳進行后處理得到鋅鈷雙金屬前驅體電極；

（3）將硒粉、硼氫化鈉置于聚四氟乙烯內襯反應釜中，加水攪拌均勻，然后加入乙醇，攪拌均勻得反應液B；

（4）將步驟2所得的鋅鈷雙金屬前驅體電極浸入反應液B中，密封反應釜后，將其置于烘箱中，進行水熱反應，反應完成后，反應釜冷卻至室溫，將電極后處理后得到鋅鈷雙金屬硒化物納米片電極。

步驟1中所用可溶性鋅鹽包括硝酸鋅、氯化鋅或醋酸鋅中的一種；可溶性鈷鹽包括硝酸鈷、氯化鈷或醋酸鈷中的一種。

步驟2中經預處理的泡沫鎳的預處理過程是將泡沫鎳先用2 mol/L鹽酸浸泡30min，然后用水和乙醇超聲清洗，自然晾干。

步驟2中進行水熱反應的溫度為150℃，反應時間為360 min。

步驟2中對反應后的泡沫鎳進行后處理的過程是將反應后的泡沫鎳依次用水、乙醇洗滌，真空干燥。

步驟3中，硒粉和硼氫化鈉的摩爾比為1:2。

步驟4中進行水熱反應的溫度為120℃，反應時間為720 min。

步驟4對電極進行后處理的過程是將反應后的電極依次用水、乙醇洗滌，然后在60～80℃真空干燥。