[發明專利]一種生物質表面改性方法

在審

• 申請號: 201911341690.6
• 申請日: 2019-12-24
• 公開（公告）號: CN110951273A
• 公開（公告）日: 2020-04-03
• 發明（設計）人: 齊海群;范大鵬;馮鋼;王育欽
• 申請（專利權）人: 黑龍江幸福人生態農業開發股份有限公司
• 主分類號: C08L97/02
• 分類號: C08L97/02;C08L23/06;C08L23/12;C08K5/098
• 代理公司: 北京天奇智新知識產權代理有限公司 11340
• 代理人: 陳新勝

1.一種生物質表面改性方法，其特征在于，

步驟一

①將100份1200目的蘆葦微粉置入反應容器，按照浴比1：4向反應容器中加入400份丙酮，關閉反應容器使體系密封，加熱至60℃，以500轉/min的速度攪拌分散30min，靜置使生物質微粉沉降，使用壓板將沉降的固體物輕微壓實，抽出壓板上方的澄清液；回收澄清液，蒸餾回收丙酮溶劑，剩余的濁溶液過濾后，集中蒸餾回收溶劑；②抬起壓板，向反應容器中再次加入400份預熱至50℃的丙酮作為分散介質，以500轉/min的速度攪拌分散15min，靜置使生物質粉沉降，使用壓板將沉降的固體物輕微壓實，抽出壓板上方的澄清液；③重復②的操作3次后，按照同樣的方法以正戊烷/環己烷＝3/1的混和溶劑作為分散介質進行溶劑置換，完成工藝的清洗步驟；

步驟二

①加熱使反應容器中溫度升高至45～50℃，共沸除水，對反應容器中的分散介質取樣檢測，當分散介質中的水含量降至0.5mg/L時向反應容器中加入2，4－甲苯二異氰酸酯5份溶于30份環己烷，持續反應30min，此時反應容器中發生生物質表面羥基與2，4－甲苯二異氰酸酯中—NCO基團之間的化學反應；②將10份1，16-十六烷二醇溶于50份環己烷和丙酮的混合溶劑加入至反應容器中，在45～50℃，500轉/min的攪拌速度下持續反應2h，此時在反應容器中發生生物質表面上引入的—NCO基團與1，16-十六烷二醇的端羥基之間的化學反應；③取出少量生物質樣品，檢測樣品中是否存在未反應的—NCO基團，若沒有檢測到殘余的—NCO基團，則將反應容器中的溫度降至30～35℃，然后將5份丙烯酰氯溶于20份環己烷，緩慢滴入至反應容器中，在1000轉/min的攪拌速度下持續反應2h，此時反應容器中主要發生生物質表面上的羥基和引入的脂肪鏈上的端羥基與丙烯酰氯之間的酯化反應；④將反應容器的溫度升高至45～55℃，使反應體系中的反應介質快速餾出，以3A分子篩和CaO顆粒吸附餾出物，并使之回流，檢測餾出物的成分，若無HCl的存在，則向反應容器中滴入0.1～1份的甲醇或乙醇，即時檢測是否有HCl生成，若仍然檢測不到HCl生成，則認為酯化反應已經完成；⑤提高反應容器的加熱功率，低速攪拌，抽真空，使反應容器中的液相全部蒸出，得到經過清洗、表面處理和嚴格除水后的干燥的生物質微粉，至此完成整個表面處理的工藝步驟；

步驟三

①將50份改性后的生物質微粉加入到具有高度氣密性和防腐能力的塑料高混設備中，維持高混設備的溫度為70℃，向高混設備中加入2份聚乙烯蠟和0.1份叔丁基過氧化物，混煉5min后，將高混設備的溫度升高到95～100℃，繼續混煉5min；②加入PE樹脂顆粒料40份和硬脂酸鋅3份，將高混設備的溫度升高到85℃，混煉20min，得到預混料，預混料在樹脂冷混機中繼續混煉并冷卻至常溫，然后再通過雙階擠出機組進行共混擠出，得到生物質/PE樹脂顆粒供檢測和應用。

2.根據權利要求1所述的生物質表面改性方法，其特征在于，步驟二的②中，環己烷和丙酮的質量比為3:1。

3.根據權利要求1所述的生物質表面改性方法，其特征在于，步驟三的②中，采用模面熱切及風冷拉條切粒的工藝使物料冷卻并造粒。