[發(fā)明專利]（S）-異丙甲草胺的制備方法以及制備過程中使用的催化劑

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201911341133.4
• 申請(qǐng)日: 2019-12-23
• 公開（公告）號(hào): CN111138310A
• 公開（公告）日: 2020-05-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 于國權(quán);孫霞林;馬長慶;丁華平
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江蘇長青農(nóng)化股份有限公司
• 主分類號(hào): C07C231/18
• 分類號(hào): C07C231/18;C07C233/88;C07F17/02;B01J31/24
• 代理公司: 北京連和連知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11278
• 代理人: 李海燕

本發(fā)明涉及一種（S）?異丙甲草胺的制備方法以及制備過程中使用的催化劑。所述催化劑對(duì)映體選擇性S/C達(dá)10⁶，所述催化劑e.e%值達(dá)99%，不對(duì)稱氫化e.e%值達(dá)91%。本發(fā)明研究新型手性雙膦配體－過渡金屬復(fù)合催化劑及其不對(duì)稱氫化技術(shù)開發(fā)，從而進(jìn)行（S）?異丙甲草胺的不對(duì)稱催化工藝的工程化研究開發(fā)，具有生產(chǎn)成本低、反應(yīng)條件溫和、產(chǎn)量高的特點(diǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種（S）-異丙甲草胺的制備方法以及制備過程中使用的催化劑，屬于農(nóng)藥制備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

（S）-異丙甲草胺商品名金都爾，是超高效、低毒防治一年生雜草和某些闊葉草的光學(xué)活除草劑，在制備過程中，催化劑的選擇是其中一個(gè)重要因素，現(xiàn)有采用的催化劑其對(duì)映體選擇性和催化劑e.e%值一般不甚理想，直接影響著（S）-異丙甲草胺的品質(zhì)和制備成本，需要加以改進(jìn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明針對(duì)上述缺陷，目的在于提供一種工藝合理，提高（S）-異丙甲草胺的制備效率和品質(zhì)的（S）-異丙甲草胺的制備方法以及制備過程中使用的催化劑。

為此本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：一種用于制備（S）-異丙甲草胺的催化劑，所述催化劑對(duì)映體選擇性S/C達(dá)10⁶。

進(jìn)一步的，所述催化劑e.e%值達(dá)99%，不對(duì)稱氫化e.e%值達(dá)91%。

進(jìn)一步的，所述催化劑的化學(xué)式為：

。

一種（S）-異丙甲草胺的制備方法，采用連續(xù)環(huán)流反應(yīng)器，亞胺無溶劑連續(xù)不對(duì)稱催化氫化進(jìn)行制備。

進(jìn)一步的，在反應(yīng)過程中反應(yīng)壓力為3.0MPa。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是：本發(fā)明研究新型手性雙膦配體－過渡金屬復(fù)合催化劑及其不對(duì)稱氫化技術(shù)開發(fā)，從而進(jìn)行（S）-異丙甲草胺的不對(duì)稱催化工藝的工程化研究開發(fā)，具有生產(chǎn)成本低、反應(yīng)條件溫和、產(chǎn)量高的特點(diǎn)。

具體實(shí)施方式

一種用于制備（S）-異丙甲草胺的催化劑，所述催化劑對(duì)映體選擇性S/C達(dá)10⁶。

進(jìn)一步的，所述催化劑e.e%值達(dá)99%，不對(duì)稱氫化e.e%值達(dá)91%。

進(jìn)一步的，所述催化劑的化學(xué)式為：

。

一種（S）-異丙甲草胺的制備方法，采用連續(xù)環(huán)流反應(yīng)器，亞胺無溶劑連續(xù)不對(duì)稱催化氫化進(jìn)行制備。

進(jìn)一步的，在反應(yīng)過程中反應(yīng)壓力為3.0MPa。

下面對(duì)本發(fā)明做出進(jìn)一步說明，以更好了解本發(fā)明：

1）本發(fā)明開發(fā)出結(jié)構(gòu)體系新穎的手性雙膦配體催化劑，具有活性高，對(duì)映體選擇性好的優(yōu)點(diǎn)，S/C達(dá)10⁶，活性較原工藝S/C約 10³有大幅度提升。催化劑e.e%值達(dá)99%，不對(duì)稱氫化e.e%值達(dá)91%，催化劑生產(chǎn)成本小于35萬元/公斤。

2）本發(fā)明采用該催化劑，利用連續(xù)環(huán)流反應(yīng)器與自動(dòng)化技術(shù)集成，亞胺無溶劑連續(xù)不對(duì)稱催化氫化技術(shù)，該技術(shù)降低了反應(yīng)壓力（由原工藝10.0MPa下降到3.0MPa）。

3）本發(fā)明的低排放高手性保持的酰胺化工業(yè)化生產(chǎn)技術(shù)，規(guī)模達(dá)到3000噸/年。