[發(fā)明專利]一種微通道連續(xù)化非均相磺化反應裝置及方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201911338246.9 | 申請日： | 2019-12-23 |
| 公開（公告）號： | CN111100040B | 公開（公告）日： | 2021-11-16 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 鄢冬茂;賈志遠;閻士杰;楊林濤;劉東;周川;劉嵩;王珂;鄭玉安 | 申請（專利權(quán)）人： | 沈陽化工研究院有限公司 |
| 主分類號： | C07C303/02 | 分類號： | C07C303/02;C07C309/17;C07C309/40;C07C309/24;C07C309/44;B01J19/00;B01F13/00;C07B45/02 |
| 代理公司： | 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002 | 代理人： | 汪海;何薇 |
| 地址： | 110021 遼*** | 國省代碼： | 遼寧;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 通道 連續(xù) 均相 磺化 反應 裝置 方法 | ||
本發(fā)明涉及磺化反應技術(shù)領(lǐng)域，具體地說是一種微通道連續(xù)化非均相磺化反應裝置及方法，包括依次串聯(lián)的原料液罐、計量平流泵、微通道強混合器、加熱換熱器、磺化微通道反應單元、冷卻換熱器和儲液罐，其中冷卻換熱器和儲液罐之間的管路上設(shè)有背壓閥，儲液罐下端通過回流管路與原料液罐連接，且回流管路與儲液罐連接一端設(shè)有調(diào)節(jié)出料閥，氮氣氣瓶通過第一氣體管路與所述計量平流泵和微通道強混合器之間的連接管路連接，氮氣氣瓶通過第二氣體管路與所述原料液罐連接。本發(fā)明采用亞硫酸鈉作為磺化劑，能有效解決混合傳質(zhì)問題，可以大幅度縮短反應時間，并且保證安全性，并在間歇工藝的基礎(chǔ)上，提高反應轉(zhuǎn)化率和選擇性，為磺化反應提供了一種新方式。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及磺化反應技術(shù)領(lǐng)域，具體地說是一種微通道連續(xù)化非均相磺化反應裝置及方法。
背景技術(shù)
磺化反應是親電取代反應，可磺化的有機物有脂肪烴、烯烴、以及芳烴等，磺化劑有濃硫酸、氯磺酸、三氧化硫、氨基磺酸、亞硫酸鹽等，磺化反應具有反應速度快，反應熱效應明顯的特點。
微通道連續(xù)化反應技術(shù)具有高傳熱效率，強混合傳質(zhì)等特點，可實現(xiàn)磺化工藝安全生產(chǎn)和提高產(chǎn)能的效果。M·溫特(CN103328440A)以1，2-二氨基苯為原料，硫酸為磺化劑，使用心型微反應器在180℃的反應溫度下駐留5min，連續(xù)化合成收率100％的無雜質(zhì)產(chǎn)品3，4-二氨基苯磺酸。徐建鴻(CN109912462A)等人利用微孔分散反應器內(nèi)的快速混合過程，以十二烷基苯溶液為原料，三氧化硫為磺化劑，老化30-50min后得到了產(chǎn)品十二烷基磺酸，產(chǎn)品收率達98％，且無廢酸產(chǎn)生。彭孝軍(CN101607925A)等人利用微反應器，以萘及其衍生物為原料，三氧化硫為磺化劑，合成了產(chǎn)品萘系磺酸。
上述已公開的微通道磺化反應技術(shù)多以硫酸、發(fā)煙硫酸和三氧化硫為磺化劑，產(chǎn)生廢酸多、原料利用率低，且對反應條件和設(shè)備的要求比較苛刻。亞硫酸鈉是比較溫和且安全環(huán)保的磺化劑，以亞硫酸鈉為磺化劑的磺化體系為非均相體系，傳統(tǒng)間歇工藝存在混合效果差、反應所需溫度較高、反應時間長、反應批次穩(wěn)定性差等問題，亟需進行工藝改進，以提升效率。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種針對亞硫酸鈉作為磺化劑的微通道連續(xù)化非均相磺化反應裝置及方法，能有效解決混合傳質(zhì)問題，可以大幅度縮短反應時間，并且保證安全性，并在間歇工藝的基礎(chǔ)上，提高反應轉(zhuǎn)化率和選擇性，為磺化反應提供了一種新方式。
本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)的：
一種微通道連續(xù)化非均相磺化反應裝置，包括依次串聯(lián)的原料液罐、計量平流泵、微通道強混合器、加熱換熱器、磺化微通道反應單元、冷卻換熱器和儲液罐，其中所述冷卻換熱器和儲液罐之間的管路上設(shè)有背壓閥，所述儲液罐下端通過回流管路與所述原料液罐連接，且所述回流管路與儲液罐連接一端設(shè)有調(diào)節(jié)出料閥，氮氣氣瓶通過第一氣體管路與所述計量平流泵和微通道強混合器之間的連接管路連接，氮氣氣瓶通過第二氣體管路與所述原料液罐連接，所述原料液罐內(nèi)的原料液中包括亞硫酸鈉溶液和磺化原料，所述磺化微通道反應單元設(shè)于一加熱裝置中。
所述磺化微通道反應單元包括多個反應混合器和多個延時管道，且各個反應混合器和各個延時管道交錯設(shè)置并依次串聯(lián)。
所述微通道強混合器及反應混合器為靜態(tài)混合器或板式微通道反應器，所述延時管道為不銹鋼盤管。
所述加熱裝置為冷熱循環(huán)一體機。
所述氮氣氣瓶與原料液罐之間的管路上設(shè)有減壓閥和壓力表。
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