[發明專利]在堇青石上生長的三維多孔Mn-Co微球及制備與應用

有效

• 申請號: 201911337715.5
• 申請日: 2019-12-23
• 公開（公告）號: CN111085217B
• 公開（公告）日: 2022-09-23
• 發明（設計）人: 吳東方;孫雪微
• 申請（專利權）人: 東南大學
• 主分類號: B01J23/889
• 分類號: B01J23/889;B01J35/08;F23G7/07;B01D53/86;B01D53/44
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204
• 代理人: 柏尚春

1.一種在堇青石上生長的三維多孔Mn-Co微球的制備方法，其特征在于：該微球為鈷物種摻雜在氧化錳的骨架中形成的復合尖晶石氧化物，具有三維多孔結構，微球由眾多納米顆粒聚集而成，均勻分散在蜂窩陶瓷堇青石的通道壁上；制備方法包括以下步驟：

1)將蜂窩陶瓷狀堇青石進行清洗預處理，干燥后備用；

2)將步驟1)干燥后的蜂窩陶瓷狀堇青石懸浮在硝酸鈷和高錳酸鉀的混合水溶液中，攪拌均勻得到混合物A；

3)攪拌條件下向混合物A中加入適量的甘油和四丁基溴化銨，充分攪拌，得到混合物B；

4)將混合物B進行水熱反應，反應結束后取出蜂窩陶瓷狀堇青石，依次用蒸餾水、乙醇洗滌并干燥；

5)將步驟4)所得到的干燥的蜂窩陶瓷狀堇青石煅燒、自然冷卻后得到所述的在堇青石上生長的三維多孔Mn-Co微球。

2.如權利要求1所述的一種在堇青石上生長的三維多孔Mn-Co微球的制備方法，其特征在于：所述的微球直徑為0.5μm～2μm，且該Mn-Co微球中Mn的質量分數為30～50wt％。

3.如權利要求1所述的一種在堇青石上生長的三維多孔Mn-Co微球的制備方法，其特征在于：步驟1)所述的清洗預處理是指將市售的蜂窩陶瓷狀堇青石依次經蒸餾水、丙酮、乙醇超聲處理30～60min；步驟1)所述干燥的條件為80～120℃，干燥1.5～4h。

4.如權利要求1所述的一種在堇青石上生長的三維多孔Mn-Co微球的制備方法，其特征在于：步驟2)所述的蜂窩陶瓷狀堇青石與混合水溶液的質量比為1：20～1：80；混合水溶液中硝酸鈷的濃度為0.05～0.25mol/L，高錳酸鉀的濃度為0.05～0.15mol/L，且高錳酸鉀與硝酸鈷的摩爾比為1：1～1：2.5；步驟2)所述的攪拌均勻得到混合物A中，攪拌是指在50～70℃溫度下攪拌20～60min。

5.如權利要求1所述的一種在堇青石上生長的三維多孔Mn-Co微球的制備方法，其特征在于：步驟3)所述的甘油與硝酸鈷的摩爾比為1：4～1：8，四丁基溴化銨與甘油的摩爾比為1：1～1：3.5。

6.如權利要求1所述的一種在堇青石上生長的三維多孔Mn-Co微球的制備方法，其特征在于：步驟4)所述的將混合物B進行水熱反應中，是指將混合物B移入水熱反應釜中反應，反應的溫度為70～150℃，反應的時長為10～20h。

7.如權利要求1所述的一種在堇青石上生長的三維多孔Mn-Co微球的制備方法，其特征在于：步驟4)所述的依次用蒸餾水、乙醇洗滌并干燥中，干燥的條件為70～200℃的溫度下干燥4～10h。

8.如權利要求1所述的一種在堇青石上生長的三維多孔Mn-Co微球的制備方法，其特征在于：步驟5)所述的煅燒的溫度為400～600℃，煅燒的時長為2～5h。