[發明專利]一種用于選擇性激光燒結3D打印的電磁屏蔽硅橡膠材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201911337639.8
• 申請日: 2019-12-23
• 公開（公告）號: CN111087792B
• 公開（公告）日: 2023-09-12
• 發明（設計）人: 夏和生;周玲娟;費國霞;王占華;姚建樹
• 申請（專利權）人: 江蘇集萃先進高分子材料研究所有限公司;南京墨分三維科技有限公司
• 主分類號: C08L75/02
• 分類號: C08L75/02;C08L83/04;C08K7/06;C08G18/66;C08G18/48;C08G18/61;C08G18/34;H05K9/00;B33Y70/10
• 代理公司: 南京新慧恒誠知識產權代理有限公司 32424
• 代理人: 鄧唯

1.一種用于選擇性激光燒結3D打印的電磁屏蔽硅橡膠材料，其特征在于，包括按重量份計的如下組分：氨基改性的硅橡膠65-105份、導電填料5-15份、潤滑劑1-3份；

所述的導電填料為氧化石墨烯纖維；所述的導電填料的制備方法包括如下步驟：

第1步，取NaHCO₃，進行研磨處理，得到NaHCO₃粉末；

第2步，配制含有0.2-0.5wt%的氧化石墨烯懸浮液，再在懸浮液中加入0.02-0.04wt%的NaOH和0.02-0.04wt%的氯乙酸鈉，在超聲作用下分散均勻，調節pH至中性后，將產物濾出、去離子水洗滌、烘干后，得到表面羧基化的氧化石墨烯；

第3步，將聚丙烯腈粉末分散于0.5-1wt%NaOH溶液中，進行水解處理，反應完成后，將產物濾出并用去離子水洗滌，再浸泡于含有4-8wt%的己二胺水溶液中氨化處理，再濾出并用去離子水洗滌，得到表面氨基化的聚丙烯腈粉末；

第4步，配制含有5-10wt%表面氨基化的聚丙烯腈粉末的二甲基甲酰胺溶液，再加入0.5-1wt%的表面羧基化的氧化石墨烯以及0.2-0.5wt%的NaHCO₃粉末，攪拌均勻后，得到紡絲液；

第5步，采用靜電紡絲法，將第4步中得到的紡絲液進行紡絲，將接收得到的納米纖維升溫使NaHCO₃分解，降溫后，用去離子水浸泡、沖洗，得到氧化石墨烯纖維。

2.根據權利要求1所述的用于選擇性激光燒結3D打印的電磁屏蔽硅橡膠材料，其特征在于，所述的氨基改性的硅橡膠制備方法包括如下步驟：

第1步，將15-20份二異氰酸酯加入到帶有機械攪拌的三口燒瓶中，氮氣保護下升溫至60-70℃，緩慢加入40-60份氨丙基封端聚二甲基硅氧烷，反應2-4h；

第2步，然后再加入5-10份聚醚多元醇，加入催化劑0.2-0.5份，反應1-2h；

第3步，最后加入7-10.5份帶羧基的擴鏈劑，反應2-4h；

第4步，反應結束后將產物倒入模具中，固化24-48h，從模具中取出得到氨基改性的硅橡膠。

3.根據權利要求2所述的用于選擇性激光燒結3D打印的電磁屏蔽硅橡膠材料，其特征在于，所述的氨丙基封端的聚二甲基硅氧烷的分子量為2000-10000；所述的二異氰酸酯為六亞甲基二異氰酸酯、二苯基甲烷二異氰酸酯、甲苯二異氰酸酯中的任一種；所述的聚醚多元醇分子量為800-3000，為聚氧化丙烯二醇、聚四氫呋喃二醇中一種或兩種混合物。

4.根據權利要求2所述的用于選擇性激光燒結3D打印的電磁屏蔽硅橡膠材料，其特征在于，所述的催化劑為有機錫催化劑；所述的帶羧基的擴鏈劑為指二羥甲基丁酸。

5.根據權利要求1所述的用于選擇性激光燒結3D打印的電磁屏蔽硅橡膠材料，其特征在于，第3步中水解處理的溫度是40-45℃，水解處理的時間是30-45min；氨化處理的溫度是45-50℃，氨化處理的時間是40-60min；第5步中靜電紡絲過程的參數設為：電壓12-24kV，針尖至接收器的距離20-40cm，注射流速0.2-0.8mL/h；升溫是指升溫至80-120℃。

6.根據權利要求1所述的用于選擇性激光燒結3D打印的電磁屏蔽硅橡膠材料，其特征在于，所述潤滑劑為硅酮粉，粒徑≤10μm。

7.權利要求1所述的用于選擇性激光燒結3D打印的電磁屏蔽硅橡膠材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：將氨基改性的硅橡膠、導電填料、潤滑劑通過高速混合后經雙螺桿擠出機擠出，造粒，再經冷凍破碎機進行破碎成粉體，篩分后得到平均粒徑≤150μm的用于選擇性激光燒結3D打印的電磁屏蔽硅橡膠材料。

8.權利要求1所述的用于選擇性激光燒結3D打印的電磁屏蔽硅橡膠材料在用于3D打印中的應用。

9.根據權利要求8所述的應用，其特征在于，所述的應用包括如下步驟：經過模型設計，設置打印參數，激光燒結，清粉，打磨得到電磁屏蔽聚氨酯制品；激光打印過程中的粉床溫度110-140℃，激光能量0.1-0.2?J/mm²。