[發明專利]一種柔性石墨烯納米復合散熱膜的制備方法

在審

• 申請號: 201911337580.2
• 申請日: 2019-12-23
• 公開（公告）號: CN111132513A
• 公開（公告）日: 2020-05-08
• 發明（設計）人: 陳慶
• 申請（專利權）人: 安徽麥郵通網絡科技有限公司
• 主分類號: H05K7/20
• 分類號: H05K7/20;B22F1/02;C23C18/12;C01B32/19
• 代理公司: 北京和鼎泰知識產權代理有限公司 11695
• 代理人: 夏永

1.一種柔性石墨烯納米復合散熱膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將膨脹石墨加入到乙醇中，超聲震蕩分散1-3h得到納米石墨片分散液，將發煙硫酸和雙氧水加入進行層間弱化，反應30-50min后，再滴加乙二醇，繼續反應1-1.5h后，濾出，水洗至中性后轉移至馬弗爐中400-500℃二次膨脹，再將其轉移進氣氛爐中，氮氣保護下一次升溫到800-900℃，保溫4-5h，再二次升溫至1100-1200℃保溫1-2h，隨爐空冷得到納米石墨烯；

(2)將硼酸和尿素加入到去離子水中制成均一溶液，再將銅粉加入，800-1000r/min機械攪拌1-3min，濾出，放入氮氣保護下的碳管爐中，900-950℃短燒10-20min后，升溫至1250-1300℃保溫煅燒1.5-2.5h，空冷出爐后水洗，烘干，得到氮化硼包覆銅粉；

(3)將上述納米石墨烯加入到一定量無水乙醇中制成分散液A，將上述氮化硼包覆銅粉加入到離子水中制成分散液B，將一半體積的分散液A在無機氧化鋁濾膜上用真空泵進行抽濾，在抽力的作用下納米石墨烯緊密堆疊在一起，制備得到底層納米石墨烯薄膜，再將分散液B倒入底層納米石墨烯薄膜上，繼續進行抽濾，得到納米石墨烯薄膜/氮化硼包覆銅粉薄膜，最后將剩余分散液A倒入，繼續抽濾5-8h，得到納米石墨烯薄膜/氮化硼包覆銅粉薄膜/納米石墨烯薄膜的復合膜，將其與無機氧化鋁濾膜分離，35-38℃烘干，即可得到所述柔性石墨烯納米復合散熱膜。

2.如權利要求1所述的柔性石墨烯納米復合散熱膜的制備方法，其特征在于，步驟(1)中膨脹石墨與乙醇的質量比為1：15-20。

3.如權利要求1所述的柔性石墨烯納米復合散熱膜的制備方法，其特征在于，步驟(1)中雙氧水的質量份數為8-17％。

4.如權利要求1所述的柔性石墨烯納米復合散熱膜的制備方法，其特征在于，步驟(1)中一次升溫的速度為30-50℃/min，二次升溫的速度為10-18℃/min。

5.如權利要求1所述的柔性石墨烯納米復合散熱膜的制備方法，其特征在于，步驟(2)中硼酸和尿素的摩爾質量比為1：1-1.5。

6.如權利要求1所述的柔性石墨烯納米復合散熱膜的制備方法，其特征在于，步驟(2)中烘干溫度為70-80℃。

7.如權利要求1所述的柔性石墨烯納米復合散熱膜的制備方法，其特征在于，步驟(3)中分散液A的質量濃度為1-1.5mg/ml。

8.如權利要求1所述的柔性石墨烯納米復合散熱膜的制備方法，其特征在于，步驟(3)中分散液B的質量濃度為0.2-0.5mg/ml。

9.如權利要求1所述的柔性石墨烯納米復合散熱膜的制備方法，其特征在于，步驟(3)中真空泵抽濾真空度為-85.5Kpa。

10.如權利要求1所述的柔性石墨烯納米復合散熱膜的制備方法，其特征在于，步驟(3)中前一半分散液A倒入后抽濾時間為60-80min，分散液B倒入后抽濾時間為2-3h。