[發明專利]一種可調控的反相乳液體系制備氫化橡膠的方法

有效

• 申請號: 201911337529.1
• 申請日: 2019-12-23
• 公開（公告）號: CN111072793B
• 公開（公告）日: 2021-01-05
• 發明（設計）人: 申凱華;李紫陽
• 申請（專利權）人: 大連理工大學
• 主分類號: C08C19/02
• 分類號: C08C19/02;C08F8/04;C08F220/10
• 代理公司: 大連理工大學專利中心 21200
• 代理人: 李曉亮;潘迅

1.一種可調控的反相乳液體系制備氫化橡膠的方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一：將橡膠溶于溶劑中形成溶液A，其中，橡膠的質量濃度為1wt％-70wt％；將叔胺氧化物和水合肼加入溶液A中，生成反相乳液體系，其中叔胺氧化物作為表面活性劑；

所述的橡膠是含有不飽和雙鍵的橡膠；所述的反相乳液體系中橡膠和水合肼的質量比為1︰0.3-3.125，叔胺氧化物的用量為反相乳液體系的0.1wt％-10wt％；

步驟二：將反相乳液體系在35℃-75℃溫度下進行攪拌，攪拌過程中滴加雙氧水和硼酸的混合水溶液，進行加氫反應，其中，反應時間為1h-6h，生成溶液C；所述的反相乳液體系中油相與水相的質量比為1︰0.005-0.5；其中，油相為氯苯、鹵代烷烴，水相為水合肼、雙氧水和硼酸的混合水溶液；

步驟三：向溶液C中加入調節劑，調節劑的用量為橡膠固含量的0.1wt％-20wt％；在20℃-90℃溫度下反應10min-90min；反應結束后，破乳、洗滌、干燥，得到氫化橡膠；所述的調節劑為親水性調節劑或疏水性調節劑，或二者混合。

2.根據權利要求1所述的一種可調控的反相乳液體系制備氫化橡膠的方法，其特征在于，步驟一所述的溶劑包括氯苯或鹵代烷烴。

3.根據權利要求1所述的一種可調控的反相乳液體系制備氫化橡膠的方法，其特征在于，步驟一所述的橡膠為丁腈橡膠、丁苯橡膠、苯乙烯-異戊二共聚物、甲基丙烯酸酯-丁二烯共聚物、甲基丙烯酸酯-異戊二烯共聚物、丙烯酸酯-丁二烯共聚物、丙烯酸酯-異戊二烯共聚物、聚丁二烯橡膠、聚異戊二烯橡膠、SBS、SIS。

4.根據權利要求1所述的一種可調控的反相乳液體系制備氫化橡膠的方法，其特征在于，步驟一所述的叔胺氧化物的結構通式為：其中，R₁、R₂、R₃表示功能基團，R₁、R₂、R₃中的一個或兩個基團為疏水基團，其余為親水基團；所述疏水基團包括C₂-C₂₈直鏈或支鏈飽和烷基，C₂-C₂₈直鏈或支鏈不飽和烷基，C₇-C₃₈直鏈或支鏈飽和烷基-芳基功能基團，C₈-C₃₈直鏈或支鏈不飽和烷基-芳基功能基團，其中不飽和烷基含一至四個烯基、炔基基團；所述親水基團結構通式是-(CH₂CH₂CH₂O)_nH或-(CH₂CH₂O)_nH或-(CH₂CH₂O)_n(CH₂CH₂CH₂O)_mH，其中m＝1-100，n＝1-100。

5.根據權利要求4所述的一種可調控的反相乳液體系制備氫化橡膠的方法，其特征在于，所述的親水基團為聚環氧乙烷、聚環氧丙烷、環氧乙烷環氧丙烷嵌段共聚物，其中，嵌段共聚物的平均聚合度在1-100之間。

6.根據權利要求4所述的一種可調控的反相乳液體系制備氫化橡膠的方法，其特征在于，步驟二所述的混合水溶液中雙氧水和硼酸的質量比為1︰0.02-0.15。

7.根據權利要求4所述的一種可調控的反相乳液體系制備氫化橡膠的方法，其特征在于，步驟三所述的親水性調節劑為丙烯酰胺、丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯腈、二甲基二乙烯丙基氯化銨或乙烯基聚氧乙烯醚。

8.根據權利要求4所述的一種可調控的反相乳液體系制備氫化橡膠的方法，其特征在于，步驟三所述的疏水性調節劑為硫醇、四甲基哌啶氧化物、苯甲醛、苯乙烯、2,6-二叔丁基對甲酚、丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯。