[發(fā)明專利]一種回收鎳基高溫合金的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201911336388.1
• 申請日: 2019-12-23
• 公開（公告）號: CN110964925B
• 公開（公告）日: 2021-05-07
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李彬;段云彪;胡勁;王玉天
• 申請（專利權(quán)）人: 昆明理工大學
• 主分類號: C22B23/00
• 分類號: C22B23/00;C22C19/05;C22B7/00;C22B34/24;C22B34/36;C22B3/38;C25C1/22;C22B1/00
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1.一種回收鎳基高溫合金的方法，其特征在于，具體包括以下步驟：

（1）將鎳基高溫合金塊用丙酮超聲清洗10~15min后用去離子水沖洗3~5次，60~80℃烘干；

（2）按鎳基高溫合金與鎵的質(zhì)量比例為 1:15~30 混合，在保護氣氛中，800℃~1000℃保溫6~10h，形成前驅(qū)體；

（3）將步驟（2）得到的前驅(qū)體按液固體積質(zhì)量比L:Kg為6~10:1與NaOH溶液混合，60~80℃浸泡6~8h后固液分離，用去離子水洗滌5次后，60℃下烘干殘渣，浸出液為鎵富集液；

（4）將步驟（3）得到的殘渣按液固體積質(zhì)量比L:Kg為10~60:1用酸溶液在60~80℃溶解2~6h后固液分離，殘渣用常規(guī)方法回收鉭鎢鈮；

（5）將步驟（4）得到的濾液用濃度為1~2mol/L的碳酸鈉溶液調(diào)節(jié)pH值為5.0~5.3，固液分離，濾液用常規(guī)方法分離回收鎳鈷，去離子水洗滌沉淀3次，60℃烘干得到富鎵沉淀，按液固體積質(zhì)量比L:Kg為20~25:1的比例，將富鎵沉淀與濃度為0.01~0.05mol/L的NaOH溶液混合后，調(diào)控溶液pH=11.5~12.0，充分浸沒攪拌1小時，過濾后洗滌沉淀3次，沉淀為鉻、鐵的氫氧化物根據(jù)需要分別進行回收，濾液為鎵富集液，回收鎵后返回步驟（2）循環(huán)使用。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述回收鎳基高溫合金的方法，其特征在于，步驟（1）鎳基高溫合金中各組分的質(zhì)量百分比含量為：鎳：54.2%~66.3%，鈷：8.5%~9.05%，鉻：3.8%~4.8%，鋁：5.2%~6.2%，鎢：7.0%~9.0%，鉭：6.0%~8.5%，鈮：1.2%，鉬：1.5%~2.5%，鉿：0.05%~1.5%，錸：1.6%~2.4%，鐵：0.3%，錳：0%~0.15%，鋯：0%~0.1%，鈦：0%~0.1%，銅：0%~0.1%，鎂：0%~0.003%，其余為不可避免雜質(zhì)。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述回收鎳基高溫合金的方法，其特征在于，步驟（2）保護氣氛為氬氣氣氛。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述回收鎳基高溫合金的方法，其特征在于，步驟（3）NaOH溶液的濃度為3~5mol/L。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述回收鎳基高溫合金的方法，其特征在于，步驟（4）酸溶液為硫酸與氯酸鈉的混合溶液，混合溶液中硫酸的濃度為4~6mol/L，氯酸鈉的濃度為3~20g/L。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述回收鎳基高溫合金的方法，其特征在于，步驟（3）和步驟（5）的鎵富集液回收鎵的具體方法為：鎵富集液用濃鹽酸調(diào)整至氫離子濃度為4~5mol/L，以磷酸三丁酯為萃取劑，以四氯化碳作為稀釋劑配制有機相，有機相中磷酸三丁酯體積分數(shù)為15%~20%，將有機相與鎵富集液按照體積比1~2:1混合，萃取5~10min進行鎵的萃取，萃取結(jié)束后兩相分離，鎵富集至有機相中，雜質(zhì)離子留在水相中；對得到的有機相進行鎵的反萃，用濃度為2~4mol/L的NaOH溶液作為反萃劑，按有機相與反萃劑體積比為0.5~1:1進行混合，反萃30~40min；反萃結(jié)束后兩相分層，水相為NaGaO₂溶液；將得到的NaGaO₂溶液進行濃縮，使溶液中的鎵含量為30~40g/L后通過電解回收金屬鎵，以鉑電極為工作電極和對電極，鎵含量30~40g/L的NaGaO₂溶液為電解液，電流密度為200~350A/m²，電解電壓為2~4V，極距20~40mm，電解液溫度為40℃的條件下電解至電解液中鎵濃度低于1g/L，陰極得到金屬鎵。