[發(fā)明專(zhuān)利]助劑、助劑的制備方法和月桂內(nèi)酰胺的重結(jié)晶方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201911335851.0
• 申請(qǐng)日: 2019-12-23
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111018868B
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-02-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 馮民昌;邊新建;李俊平;黎源
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 萬(wàn)華化學(xué)集團(tuán)股份有限公司;萬(wàn)華化學(xué)（寧波）有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C07D487/22
• 分類(lèi)號(hào): C07D487/22;C07D225/02;C07D201/16
• 代理公司: 北京信諾創(chuàng)成知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11728
• 代理人: 陳悅軍

1.一種助劑，其特征在于，所述助劑具有如下結(jié)構(gòu)式(I)：

其中，R₁為甲基、乙基、異丙基或正丁基。

2.權(quán)利要求1所述的助劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

1)將1,3-二亞胺基異吲哚啉與四氯化硅在回流條件下接觸反應(yīng)；

2)向步驟1)所得反應(yīng)產(chǎn)物中加入有機(jī)胺并在攪拌下反應(yīng)；之后向反應(yīng)體系中加入堿性催化劑和環(huán)己甲酰氯繼續(xù)反應(yīng)，制得所述助劑。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟2)中，所述堿性催化劑為有機(jī)堿為三乙胺，所述步驟2)在溶劑存在下進(jìn)行；所述有機(jī)胺為乙胺、甲胺、異丙胺或正丁胺。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述步驟2)在溶劑存在下進(jìn)行，該溶劑為二氯甲烷。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，步驟2)涉及的反應(yīng)在50-60℃下進(jìn)行，步驟2)中加入所述有機(jī)胺反應(yīng)5-10min，再加入所述溶劑、堿性催化劑和環(huán)己甲酰氯，并繼續(xù)反應(yīng)20-30min。

6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，步驟1)中回流反應(yīng)時(shí)間為0.5-1h。

7.根據(jù)權(quán)利要求3至6任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，所述1,3-二亞胺基異吲哚啉與四氯化硅的摩爾比為1:0.2-0.3；所述1,3-二亞胺基異吲哚啉與所述有機(jī)胺的摩爾比為1:0.2-0.3，所述1,3-二亞胺基異吲哚啉與所述堿性催化劑的摩爾比為1:0.04-0.06，所述1,3-二亞胺基異吲哚啉與所述環(huán)己甲酰氯的摩爾比為1:0.2-0.3。

8.權(quán)利要求1所述助劑在月桂內(nèi)酰胺的重結(jié)晶中的應(yīng)用。

9.一種月桂內(nèi)酰胺的重結(jié)晶方法，其特征在于，待重結(jié)晶的月桂內(nèi)酰胺粗品在權(quán)利要求1所述的助劑存在下進(jìn)行重結(jié)晶。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的重結(jié)晶方法，其特征在于，所述重結(jié)晶方法包括如下步驟：

將待重結(jié)晶的月桂內(nèi)酰胺粗品溶解于溶劑A中，之后加入溶劑B和所述助劑并混勻，過(guò)濾后冷卻、結(jié)晶；

所述溶劑A選自異丙基環(huán)己烷、環(huán)庚烷、環(huán)辛烷、環(huán)壬烷、環(huán)癸烷、環(huán)十二烷、乙基環(huán)己烷、叔丁基環(huán)己烷、二甲基環(huán)己烷或乙烯基環(huán)己烷中的一種或多種；

所述溶劑B選自乙酸乙酯、乙酸丁酯或乙酸甲酯中的一種或多種。

11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的重結(jié)晶方法，其特征在于，所述溶劑A選自乙基環(huán)己烷，所述溶劑B選自乙酸乙酯。

12.根據(jù)權(quán)利要求10所述的重結(jié)晶方法，其特征在于，所述月桂內(nèi)酰胺粗品和所述溶劑A的質(zhì)量比例為1:0.6～1.5；

所述月桂內(nèi)酰胺粗品和所述溶劑B的質(zhì)量比例為1:0.1～0.5。

13.根據(jù)權(quán)利要求12所述的重結(jié)晶方法，其特征在于，所述月桂內(nèi)酰胺粗品和所述溶劑A的質(zhì)量比例為1:0.8～1.4。

14.根據(jù)權(quán)利要求9-13任一項(xiàng)所述的重結(jié)晶方法，其特征在于，所述月桂內(nèi)酰胺粗品和所述助劑的質(zhì)量比例為1:0.1～0.5。

15.根據(jù)權(quán)利要求14所述的重結(jié)晶方法，其特征在于，所述月桂內(nèi)酰胺粗品和所述助劑的質(zhì)量比例為1:0.2～1:0.4。

16.根據(jù)權(quán)利要求14所述的重結(jié)晶方法，其特征在于，所述待重結(jié)晶的月桂內(nèi)酰胺粗品加熱溶解于所述溶劑A中，所述加熱溶解的溫度為60～100℃；

加入所述溶劑B和所述助劑后，加熱至回流并攪拌20～60min，然后趁熱過(guò)濾，將濾液冷卻并結(jié)晶析出月桂內(nèi)酰胺。