[發明專利]一種微波輔助高效提取低品位含鍺物料中鍺的方法

在審

• 申請號: 201911335424.2
• 申請日: 2019-12-23
• 公開（公告）號: CN110964929A
• 公開（公告）日: 2020-04-07
• 發明（設計）人: 張利波;楊坤;梁明;彭金輝;曾翰林
• 申請（專利權）人: 昆明理工大學
• 主分類號: C22B41/00
• 分類號: C22B41/00;C22B7/00;C22B9/02;C01G17/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明涉及微波輔助高效提取低品位含鍺物料中鍺的方法，屬于冶金與能源技術領域。本發明將將低品位含鍺物料與堿混合均勻得到混合物A，將混合物A進行微波加熱反應10~60min，冷卻至室溫，破碎得到混合物B；在混合物B中加入水進行水浸反應5~30min，固液分離得到水浸渣和水浸液；將鹽酸加入到水浸渣中混合均勻并進行蒸餾，蒸氣冷凝即得四氯化鍺。本發明將低品位含鍺物料進行堿熔，再進行水浸和氯化蒸餾鍺酸鹽以提取鍺，可大幅縮短現有技術中利用低品位含鍺物料制備四氯化鍺的流程工藝，鍺損失率低，四氯化鍺純度高。

技術領域

本發明涉及一種微波輔助高效提取低品位含鍺物料中鍺的方法，屬于冶金與能源技術領域。

背景技術

鍺是一種稀散金屬，具有十分獨特而優良的物理和化學性能，是半導體工業的重要材料，廣泛應用于國防工業、航空航天、電子、光電、醫學、能源和現代信息等高科技領域。鍺的來源主要有三種：鍺加工廢料、煤燃燒的各種產物以及有色金屬冶煉過程中鍺的富集物。

低品位含鍺物料經過酸浸，得到沉鍺后液，再加入單寧酸進行沉鍺得到單寧渣，單寧渣再灼燒得到鍺精礦，鍺精礦再經氯化蒸餾得到四氯化鍺是目前工廠中處理低品位含鍺物料的經典流程，但是鍺的回收率不高，僅為70%左右。

發明內容

本發明針對現有技術中的問題，提供一種微波輔助高效提取低品位含鍺物料中鍺的方法，本發明將低品位含鍺物料進行堿熔，再進行水浸和氯化蒸餾鍺酸鹽以提取鍺，可大幅縮短現有技術中利用低品位含鍺物料制備四氯化鍺的流程工藝，鍺損失率低，四氯化鍺純度高。

一種微波輔助高效提取低品位含鍺物料中鍺的方法，具體步驟如下：

（1）將低品位含鍺物料與堿混合均勻得到混合物A，將混合物A進行微波加熱微波加熱反應10~60min，冷卻至室溫，破碎得到混合物B；

（2）在步驟（1）混合物B中加入水進行水浸反應5~30min，固液分離得到水浸渣和水浸液；

（3）將鹽酸加入到步驟（2）水浸渣中混合均勻并進行蒸餾，蒸氣冷凝即得四氯化鍺。

所述步驟（1）低品位含鍺物料與堿的質量比為(1:3)~(3:1)，堿為氫氧化鉀、氫氧化鈉或氫氧化鈣。

所述步驟（1）微波加熱反應溫度為200~600℃。

所述步驟（2）混合物B與水的固液比g:mL為1:1~10。

所述步驟（3）鹽酸濃度為10~14mol/L，水浸渣與鹽酸的固液比g:mL為1:1~10。

所述步驟（3）蒸餾的溫度為70~140℃。

所述水浸液和蒸餾殘留渣可進行鋅、鉛等有價元素的回收。

微波輔助高效提取低品位含鍺物料中鍺的原理：低品位含鍺物料中鍺含量低，直接進行氯化蒸餾則會導致蒸餾率偏低以及GeCl₄不純等問題；將低品位含鍺物料先進行微波堿熔處理，使物料中的鍺轉變為易于與鹽酸反應的鍺酸鹽，再通過水浸，除去其中雜質，提高物料中的鍺含量；再加入鹽酸進行蒸餾，即可得到高純度的四氯化鍺。

本發明的有益效果是：

（1）本發明將低品位含鍺物料進行堿熔，再進行水浸和氯化蒸餾鍺酸鹽以提取鍺，可大幅縮短現有技術中利用低品位含鍺物料制備四氯化鍺的流程工藝，鍺損失率低，四氯化鍺純度高；

（2）本發明通過微波堿熔，使物料中的鍺轉變為易于與鹽酸反應的鍺酸鹽，有助于后續蒸餾步驟，通過水浸，除去雜質，提高物料鍺含量，可降低蒸餾過程酸耗，同時使得到四氯化鍺純度提高。

附圖說明

圖1是本發明工藝流程圖。

具體實施方式