[發明專利]一種在碳纖維預制體表面制備氮化硅涂層的方法

在審

• 申請號: 201911332812.5
• 申請日: 2019-12-23
• 公開（公告）號: CN113087540A
• 公開（公告）日: 2021-07-09
• 發明（設計）人: 不公告發明人
• 申請（專利權）人: 袁瑤
• 主分類號: C04B35/83
• 分類號: C04B35/83;C04B35/528;C04B35/622;C04B41/87
• 代理公司: 西安啟誠專利知識產權代理事務所(普通合伙) 61240
• 代理人: 馮亮

本發明公開了一種在碳纖維預制體表面制備氮化硅涂層的方法，該方法包括：一、制備碳纖維預制體并進行熱處理；二、再次熱處理；三、碳纖維預制體增密；四、制備懸浮液；五、噴涂或刷涂懸浮液；六、燒結制備表面具有氮化硅涂層的碳纖維預制體。本發明采用高溫爐對碳纖維預制體進行兩次熱處理，能夠有效去除碳纖維預制體中的灰分；采用化學氣相滲透和樹脂液相致密工藝對碳纖維預制體進行增密，縮短了制造周期，有效降低了生產成本；采用噴涂或刷涂含有氮化硅粉和氮化硼粉的酚醛樹脂膠液，經燒結后在碳纖維預制體表面形成摻雜有硼的氮化硅涂層，涂層結合牢固，可以有效抑制含硅蒸氣對材料表面的侵蝕，大幅提高使用壽命。

技術領域

本發明屬于碳纖維復合材料涂層制備技術領域，具體涉及一種在碳纖維預制體表面制備氮化硅涂層的方法。

背景技術

炭材料坩堝在使用過程中，硅蒸氣及含硅氣體均可與炭材料發生化學反應，導致炭材料坩堝被侵蝕，直至失效，因此，如何有效抑制炭材料的侵蝕是提高炭材料坩堝使用壽命的關鍵。碳氮化硅材料具有超高硬度、低熱膨脹系數、抗氧化、耐腐蝕等優異性能，有望應用于航空、航天和石化等領域的極端環境中。但目前制備SiCN材料的主要方法是聚合物前驅體裂解法和氣相沉積法，工藝復雜且成本高。

發明內容

本發明所要解決的技術問題在于針對上述現有技術的不足，提供一種在碳纖維預制體表面制備氮化硅涂層的方法。該方法采用噴涂或刷涂含有氮化硅粉和氮化硼粉的酚醛樹脂膠液，經燒結后在碳纖維預制體表面形成摻雜有硼晶須的氮化硅涂層，涂層結合牢固，可以有效抑制含硅蒸氣對材料表面的侵蝕，大幅提高使用壽命。

為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案是：一種在碳纖維預制體表面制備氮化硅涂層的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

步驟一、將連續碳纖維制成碳纖維預制體，將制備的碳纖維預制體置于高溫爐中，在惰性氣體保護下，溫度為2300℃～2400℃的條件下熱處理1h～3h，然后隨爐冷卻；

步驟二、將步驟一中冷卻后的碳纖維預制體置于高溫爐中，在惰性氣體保護下，溫度為2000℃～2200℃的條件下熱處理1h～3h，然后隨爐冷卻；

步驟三、將步驟二中冷卻后的碳纖維預制體增密至密度為1.2g/cm³～1.5g/cm³；

步驟四、將氮化硅粉和氮化硼粉加入酚醛樹脂膠液中，混合均勻，得到懸浮液；

步驟五、將步驟四中所述懸浮液噴涂或刷涂于步驟三中增密后的碳纖維預制體表面形成涂層，晾干后置于烘箱中固化；

步驟六、將步驟五中固化后的碳纖維預制體置于高溫爐內，在氮氣或惰性氣體保護下燒結，隨爐冷卻得到表面具有氮化硅涂層的碳纖維預制體；所述燒結的過程為：在升溫速率為5℃/h～100℃/h的條件下升溫至900℃～1500℃，保溫2h～6h，然后在升溫速率為50℃/h～200℃/h的條件下升溫至2000℃～2500℃，保溫2h～6h。

上述的一種在碳纖維預制體表面制備氮化硅涂層的方法，其特征在于，步驟三中所述增密的方法為：采用碳源氣體對炭纖維預制體進行化學氣相滲透；然后將經化學氣相滲透后的炭纖維預制體用酚醛樹脂進行壓力浸漬后置于炭化爐中炭化。

上述的一種在碳纖維預制體表面制備氮化硅涂層的方法，其特征在于，所述碳源氣體為丙烯或天然氣，碳源氣體流量為50L/min～200L/min，化學氣相滲透的溫度為900℃～1100℃，保溫時間為30h～60h。

上述的一種在碳纖維預制體表面制備氮化硅涂層的方法，其特征在于，所述壓力浸漬的壓力為1.0MPa～2.5MPa，保壓時間為0.5h～5h。

上述的一種在碳纖維預制體表面制備氮化硅涂層的方法，其特征在于，所述炭化的溫度為900℃～1000℃，保溫時間為2h～5h。