[發(fā)明專利]一種兼具高減水率和超保坍性的聚羧酸系減水劑的合成方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201911332423.2
• 申請(qǐng)日: 2019-12-22
• 公開（公告）號(hào): CN111100252A
• 公開（公告）日: 2020-05-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孫振平;葛好升
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 同濟(jì)大學(xué)
• 主分類號(hào): C08F283/06
• 分類號(hào): C08F283/06;C08F220/06;C08F220/20;C04B24/26;C04B103/30
• 代理公司: 上海科盛知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31225
• 代理人: 劉燕武

1.一種兼具高減水率和超保坍性的聚羧酸系減水劑的合成方法，其特征在于，其合成包括以下步驟：

(1)稱取引發(fā)劑還原組分、鏈轉(zhuǎn)移劑和去離子水混合均勻，配成A溶液；

(2)稱取不飽和酸類單體、保坍型功能單體和去離子水混合均勻，配成B溶液；

(3)往作為反應(yīng)容器的四口燒瓶中加入不飽和聚醚大單體和去離子水，該反應(yīng)容器四口燒瓶固定在鐵架臺(tái)上，底部浸于水浴鍋中，上方連接懸臂式攪拌器，啟動(dòng)懸臂式攪拌器使不飽和聚醚單體溶解于去離子水中；

(4)往步驟(3)的反應(yīng)容器中一次性加入引發(fā)劑氧化組分，再將A溶液和B溶液在一定時(shí)間內(nèi)勻速地加入步驟(3)的反應(yīng)容器內(nèi)開始聚合反應(yīng)，整個(gè)聚合反應(yīng)在水浴溫度及攪拌的條件下持續(xù)進(jìn)行；

(5)待步驟(4)中的A溶液和B溶液滴加完成后，補(bǔ)充一定去離子水至其固含量為目標(biāo)值，繼續(xù)攪拌并保溫一定時(shí)間，之后將合成產(chǎn)品冷卻至常溫后，采用35％的NaOH水溶液中和所制得的聚羧酸系減水劑母液至PH值為6-7，即得到目的減水劑產(chǎn)物。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種兼具高減水率和超保坍性的聚羧酸系減水劑的合成方法，其特征在于，所述的不飽和聚醚大單體為異戊烯基聚氧乙烯醚，其數(shù)均分子量為2400。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種兼具高減水率和超保坍性的聚羧酸系減水劑的合成方法，其特征在于，所述的不飽和酸類單體為丙烯酸。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種兼具高減水率和超保坍性的聚羧酸系減水劑的合成方法，其特征在于，所述的保坍型功能單體為丙烯酸羥乙酯。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種兼具高減水率和超保坍性的聚羧酸系減水劑的合成方法，其特征在于，所述的引發(fā)劑還原組分為抗壞血酸。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種兼具高減水率和超保坍性的聚羧酸系減水劑的合成方法，其特征在于，所述的引發(fā)劑氧化組分為雙氧水或者過硫酸鹽。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種兼具高減水率和超保坍性的聚羧酸系減水劑的合成方法，其特征在于，所述的鏈轉(zhuǎn)移劑為巰基乙酸或者巰基丙酸。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種兼具高減水率和超保坍性的聚羧酸系減水劑的合成方法，其特征在于，不飽和聚醚大單體、不飽和酸類單體以及保坍型功能單體三者的摩爾比為1：(2.5-3.5)：3；

以外摻法稱取，引發(fā)劑還原組分為所有單體總重量份的0.1％-0.2％，引發(fā)劑氧化組分為所有單體總重量份的0.5％-1.5％，鏈轉(zhuǎn)移劑為所有單體總重量份的0.3％-0.4％。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種兼具高減水率和超保坍性的聚羧酸系減水劑的合成方法，其特征在于，水浴溫度為40-50℃，聚合反應(yīng)持續(xù)的時(shí)間為3.5h-4h。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種兼具高減水率和超保坍性的聚羧酸系減水劑的合成方法，其特征在于，A溶液和B溶液的滴加速度分別滿足：A溶液的滴加完成時(shí)間為3h-4h，B溶液的滴加完成時(shí)間為2.5h-3.5h，滴加完成后保溫15min-1h；所制備的減水劑目標(biāo)固含量為40％-41％。